超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃的关键环节研究

针对土壤中可萃取性石油烃(C_(10)~C_(40))的检测方法,研究了样品提取和净化等样品处理中的关键环节。以正己烷/丙酮(5+3)为萃取剂,通过超声萃取方式提取石油烃类;在净化步骤中,用溶剂置换的方式代替水洗萃取去除丙酮,并采用铜粒进行脱硫处理。结果表明,方法的检出限为1.5 mg/kg,精密度2.9%~9.6%,加标回收率86.4%~106%。该方法降低了丙酮的使用量,简化了分析流程,提升了检测效率,可以实现针对大批量土壤样品的快速检测;通过使用可回收的铜粒等方式,节约了分析成本;方法操作流程简单,易于推广,可快速的为场地调查工作中石油烃污染状况提供准确结果。

气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃(C10-C40)的含量

石油烃的毒性对人体多个器官的正常运作有着重大影响,同时也会污染环境,过量的石油烃一旦渗透到土壤中,将对土壤通透性造成严重且难以除去的影响,对社会、经济和人类生活造成极大危害。因此寻找一种有效的石油烃检测方法,对于降低和避免石油烃的危害而言意义突出。而气相色谱法具有操作简单、准度高、分析速度快等优点,可同时对污染土壤中可萃取性石油烃进行定性分析和定量分析,并适用于各类土壤中可萃取性石油烃(C10~C40)的测定。

污染土壤中重金属的可萃取性与生物可利用性

采用 5种常用的单一萃取剂进行污染土壤中重金属元素Cu、Pb、Zn和Cd可萃取性研究 .结果发现 :中性盐CaCl2 和NaNO3的萃取效率远低于其它三种具有络合(HOAc、NH4 OAc)或螯合 (EDTA )性质的单一萃取剂 ;污染土壤中生长的农作物 (玉米和土豆 )体内重金属含量也高于中性盐CaCl2 和NaNO3从土壤中萃取出来的量 .这说明植物不仅可以吸收和利用土壤中以可交换态形式存在的这一部分重金属 。

土壤中可萃取性石油烃的程序升温进样气相色谱法

与恒温进样气相色谱法相比,程序升温进样具有适用范围广、分析速度快、分离度高等优点。应用程序升温进样气相色谱法,建立了以正己烷为溶剂,C 5-C 44正构烃混合物为沸点定性校准物质,柴油-润滑油(体积比为1∶1)混合物为定量标准物质,可对污染土壤中C 10-C 40可萃取性石油烃同时进行定性和定量的分析方法。该方法还可以快速直观地确定出各石油烃组分在土壤中所占的比例。对不同进样方式的测定结果进行比较发现,在使用分流/不分流进样口的不分流模式对馏分油进行检测时,存在分流歧视现象,定量结果偏差最高可达28.6%;而使用程序升温进样口的程序升温不分流模式,不存在分流歧视现象,在测定所含组分沸程较宽、浓度差别较大的馏分油以及污染土壤时,都具有较高的精密度和准确性。

水环境中C10-C40可萃取性石油烃的测定方法研究

采用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,以保留时间定性,外标法定量,分别进行了检出限,实际样品准确度、精密度试验。结果表明,用GC-FID分析方法测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,样品处理操作简便,分离度好,检出限为0.009mg/L,相对标准偏差≤2.6%(n=6),加标回收率为88.7%~119%,灵敏度高,准确性和重现性均良好。

气相色谱法测定地下水中可萃取性石油烃含量的不确定度评定

原油及石油产品的广泛使用对地下水造成大量的可萃取性石油烃(C_(10)-C_(40))的污染,严重危害环境,可萃取性石油烃(C_(10)-C_(40))的检测成为寻找地下水污染源头的重要环节。由于实验分析中各个操作环节误差的客观存在,使得实验分析的测定结果与实际值存在一定的差异,因而对于实验分析结果的不确定度评定尤为重要。采用气相色谱仪测定地下水中的可萃取石油烃的含量,二氯甲烷萃取地下水中可萃取性石油烃(C_(10)-C_(40)),对其不确定度进行了评估,主要包括样品的萃取、样品的浓缩、体积定容、溶液的配制、曲线的拟合、仪器测量的重复性等影响不确定度的分量,为类似的不确定度评定提供了参考依据。

气相质谱法测定环境地下水中的石油烃

建立气相质谱法测定环境地下水中石油烃的方法。用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用气相质谱仪测定。结果表明:C_(10)-C_(35)正构烷烃的线性范围为1.0 mg/L~100 mg/L,各正构烷烃检出限(3S/N)均低于1.0 mg/L,以空白样品为基质,加标回收率在83%~97%之间,相对标准偏差在1.2%~8.5%之间。