超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃的关键环节研究

针对土壤中可萃取性石油烃(C_(10)~C_(40))的检测方法,研究了样品提取和净化等样品处理中的关键环节。以正己烷/丙酮(5+3)为萃取剂,通过超声萃取方式提取石油烃类;在净化步骤中,用溶剂置换的方式代替水洗萃取去除丙酮,并采用铜粒进行脱硫处理。结果表明,方法的检出限为1.5 mg/kg,精密度2.9%~9.6%,加标回收率86.4%~106%。该方法降低了丙酮的使用量,简化了分析流程,提升了检测效率,可以实现针对大批量土壤样品的快速检测;通过使用可回收的铜粒等方式,节约了分析成本;方法操作流程简单,易于推广,可快速的为场地调查工作中石油烃污染状况提供准确结果。

气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃(C10-C40)的含量

石油烃的毒性对人体多个器官的正常运作有着重大影响,同时也会污染环境,过量的石油烃一旦渗透到土壤中,将对土壤通透性造成严重且难以除去的影响,对社会、经济和人类生活造成极大危害。因此寻找一种有效的石油烃检测方法,对于降低和避免石油烃的危害而言意义突出。而气相色谱法具有操作简单、准度高、分析速度快等优点,可同时对污染土壤中可萃取性石油烃进行定性分析和定量分析,并适用于各类土壤中可萃取性石油烃(C10~C40)的测定。

土壤中可萃取性石油烃的程序升温进样气相色谱法

与恒温进样气相色谱法相比,程序升温进样具有适用范围广、分析速度快、分离度高等优点。应用程序升温进样气相色谱法,建立了以正己烷为溶剂,C 5-C 44正构烃混合物为沸点定性校准物质,柴油-润滑油(体积比为1∶1)混合物为定量标准物质,可对污染土壤中C 10-C 40可萃取性石油烃同时进行定性和定量的分析方法。该方法还可以快速直观地确定出各石油烃组分在土壤中所占的比例。对不同进样方式的测定结果进行比较发现,在使用分流/不分流进样口的不分流模式对馏分油进行检测时,存在分流歧视现象,定量结果偏差最高可达28.6%;而使用程序升温进样口的程序升温不分流模式,不存在分流歧视现象,在测定所含组分沸程较宽、浓度差别较大的馏分油以及污染土壤时,都具有较高的精密度和准确性。

水环境中C10-C40可萃取性石油烃的测定方法研究

采用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,以保留时间定性,外标法定量,分别进行了检出限,实际样品准确度、精密度试验。结果表明,用GC-FID分析方法测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,样品处理操作简便,分离度好,检出限为0.009mg/L,相对标准偏差≤2.6%(n=6),加标回收率为88.7%~119%,灵敏度高,准确性和重现性均良好。

气相质谱法测定环境地下水中的石油烃

建立气相质谱法测定环境地下水中石油烃的方法。用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用气相质谱仪测定。结果表明:C_(10)-C_(35)正构烷烃的线性范围为1.0 mg/L~100 mg/L,各正构烷烃检出限(3S/N)均低于1.0 mg/L,以空白样品为基质,加标回收率在83%~97%之间,相对标准偏差在1.2%~8.5%之间。