加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)的含量

取10.0 g土壤样品,加入约10 g硅藻土,混匀,脱水,研磨后进行加压流体萃取。以体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液作提取溶剂,在温度100℃,压力11.70 MPa下静态提取5 min,循环提取2次。浓缩提取液后过活化好的硅酸镁净化柱,收集流出液。用7 mL体积比9∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗涤浓缩装置,清洗液过硅酸镁净化柱。合并流出液,浓缩后进入气相色谱仪。在HP-5MS色谱柱上以升温程序分离样品中的石油烃(C10~C40)。结果显示:石油烃(C10~C40)的质量浓度在248~9300 mg·L^(−1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为2.4 mg·kg^(−1);加标回收率为93.5%~103%,石油烃土壤质控样品中石油烃(C10~C40)的测定值在认定值范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.1%~8.8%。

一种快速测定水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40)的方法

利用Agilent Intuvo 9000气相色谱仪,搭配耐高温5 m高效色谱柱检测水质可萃取性石油烃C_(10)~C_(40),以CH_(2)Cl_(2)为萃取剂,萃取2次,方法的分析效率较常规气相色谱法提高了91%,同时可有效地降低仪器受污染,减少仪器的维护次数,对于批量水质样品的分析极具优势。

石油烃红外分光光度法与气相色谱法(C_(10)~C_(40))测定结果比对研究

以几种常见油品和实际土壤为研究对象,应用红外分光光度法和气相色谱法测定石油烃总量,比较并分析两种测定结果的差异及相关性。结果表明,常见油品测试结果方面,红外分光光度法润滑油和原油的测试结果相对误差均在30%左右,与实际配制浓度相差较大。因气相色谱法(C_(10)~C_(40))不能测试石油烃中的易挥发性组分,所以导致汽油的测试结果相对误差很大,气相色谱法测定其余各油品相对误差均<30%;实际土壤样品测试结果方面,两种方法测试结果的相对偏差<20%,土壤污染状况越严重两种测试方法的测试结果越接近。由此可知,两种方法都可以作为石油烃总量的测定方法,气相色谱法(C_(10)~C_(40))适用范围更广。

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))方法研究

通过比较不同前处理提取方法对土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))分析结果的影响,建立了快速溶剂萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器(ASE-GC/FID)测定土壤中石油烃的分析方法。采用正交试验优化了前处理快速溶剂萃取法,获得了最佳萃取条件,以正己烷/丙酮(V/V=1)的混合有机溶剂为萃取剂,105℃下萃取,静态萃取10 min,循环萃取3次,此萃取条件下测定土壤中石油烃时检出限为6 mg/kg,相对标准偏差(n=6)<10%,加标回收率>85%。利用质量控制图对实验室连续40组加标样品回收率数据进行统计分析,土壤中石油烃样品加标回收率受控范围为65.9%~119%,警戒限为74.6%~110%,辅助限为83.5%~101%,所有数据点都落在上下警戒限范围内,数据结果均在中心线两侧随机排列,上、下辅助限内有29个数据点,占统计点数的72.5%,大于68.3%,符合正态分布概率,结果表明分析过程处于统计控制状态,该方法能有效地控制ASE-GC/FID测定土壤中石油烃结果的准确性。

用脂肪测定仪萃取土壤中石油烃的研究

《土壤和沉积物石油烃(C_(10)-C_(40))的测定气相色谱法》(HJ 1021-2019)索氏提取法提取溶剂体积为100 mL,提取时间为16~18 h。本文使用脂肪测定仪,探究在缩短提取时间和减少提取溶剂体积的情况下萃取石油烃(C_(10)-C_(40))的可行性。结果表明,在提取时间为2 h、3 h、4 h,提取溶剂体积为50 mL、65 mL、80 mL的情况下,空白加标样回收率满足方法中70%~120%的要求,样品加标样的回收率满足方法中50%~140%的要求。标准样品的测定结果均在不确定度范围以内。本研究结果可为使用脂肪测定仪提取土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))提供参考。

土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的测定在ASE快速溶剂萃取-气相色谱法中的方法研究

为了建立一种高效准确测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的方法,以ASE 350加压流体萃取作为前处理,通过Agilent 8860气相色谱仪进行测定。探究了4种不同极性色谱柱的分离效果和5种不同的萃取剂、5种不同的淋洗液和3种不同浓缩条件对样品回收率的影响,同时对不同浓度的土壤样品进行加标测定。实验结果表明DB-5色谱柱分离效果最好,萃取剂为丙酮-正己烷(1∶1),淋洗液为10mL二氯甲烷-正己烷(1∶1),浓缩条件为旋转蒸发仪与氮吹仪联用,回收率最高。对低中高三类土壤实际样品进行加标测定,回收率在90.9%~112%之间。此实验方法简单有效,自动化程度高,降低了萃取剂的使用,并适用于各类污染土壤的分析检测。

超声振荡-气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C_(10)～C_(40))的研究

建立超声振荡-GC/FID法测定农用地土壤可萃取的总石油烃(C10～C40)方法,优化了玻璃器皿的浸洗方式、色谱柱老化的间隔时间的条件,讨论了影响柱流失的原因以及在合成曲线计算样品过程是否扣除柱流失的问题。结果表明,系统的洁净度和稳定性对柱流失的影响很大;在最优条件下,采用扣除柱流失的校正总峰面积计算方法的检出限为0.42mg/kg,线性相关系数R为0.9997;3种土壤样品测定的相对标准偏差(RSD,n=5)介于为0.0～6.9%,不同加标量的实际样品回收率介于65.8～104%之间,该方法能有效测定农用地土壤中可萃取的总石油烃(C10～C40)。

水环境中C10-C40可萃取性石油烃的测定方法研究

采用气相色谱仪-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,以保留时间定性,外标法定量,分别进行了检出限,实际样品准确度、精密度试验。结果表明,用GC-FID分析方法测定水环境中C10-C40可萃取性石油烃,样品处理操作简便,分离度好,检出限为0.009mg/L,相对标准偏差≤2.6%(n=6),加标回收率为88.7%~119%,灵敏度高,准确性和重现性均良好。

气相色谱法快速测定石油烃总量(C_(10)~C_(40))

采用带FID检测器气相色谱仪测定土壤中石油烃(C_(10)~C_(40))总量,通过优化改变气相色谱检测条件,建立了一种对石油烃(C_(10)~C_(40))总量的快速测定方法,该方法采用外标法定量,测定时间为12 min,检出限为3 mg/kg,测定下限为12 mg/kg,方法精密度在2.19%~3.30%,准确度在6.28%~7.01%。

气相色谱法测定沉积物中石油烃(C_(10)-C_(40))的方法验证

根据《土壤和沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))的测定气相色谱法》(HJ 1021—2019),本研究对沉积物中的石油烃(C_(10)~C_(40))开展了实验室内部方法验证。结果表明,石油烃(C_(10)~C_(40))在0~9 300 mg/L内的线性结果良好,相关系数不小于0.999。实验室测定的沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))检出限为2.1 mg/kg,相对标准偏差为2.94%~4.01%,加标回收率为91.4%~95.1%,符合标准要求。测定结果表明,实验室具备检测沉积物石油烃(C_(10)~C_(40))的能力。

气相质谱法测定环境地下水中的石油烃

建立气相质谱法测定环境地下水中石油烃的方法。用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用气相质谱仪测定。结果表明:C_(10)-C_(35)正构烷烃的线性范围为1.0 mg/L~100 mg/L,各正构烷烃检出限(3S/N)均低于1.0 mg/L,以空白样品为基质,加标回收率在83%~97%之间,相对标准偏差在1.2%~8.5%之间。