膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B_(12)药片中痕量钴

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴离子生成暗绿色的络合物,反应后将其过滤到膜上,测得膜表面漫反射光谱,据此提出了膜富集-可见漫反射光谱法测定池塘水和维生素B12药片中痕量钴的方法。钴的质量浓度在0.2~3.0μg·L-1和3.0~10.0μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.093μg·L-1。方法用于池塘水和维生素B12药片的分析,加标回收率在96.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差在1.4%~2.9%之间。

尼龙膜富集-可见漫反射光谱法测定人参中乙酰甲胺磷

取人参粉末样品约1g,用7mL丙酮超声提取10min,提取液过滤后蒸缩至1.0mL,加入4mL水,1mL硫酸,40g·L^-1过硫酸钾溶液5mL,小火煮沸近30min,并保持溶液体积在25~30mL之间。冷却后,用100g·L^-1氢氧化钠溶液调节pH至5~8,将溶液移入50mL容量瓶中,加入26g·L^-1钼酸铵溶液2.0mL,100g·L^-1抗坏血酸溶液1.0mL,加水至刻度,静置10min。取此溶液5.0mL,在0.07MPa真空度下使溶液抽滤流经尼龙膜,使所生成的钼蓝吸附在尼龙膜上。抽滤结束时,取出滤膜,风干后,用可见漫反射光谱仪采集滤膜上钼蓝的可见漫反射光谱。试验测得乙酰甲胺磷(AMP)的质量浓度在0.5~5.0mg·L^-1内与其对应的膜漫反射吸光度呈线性关系,其检出限(3s)为0.18mg·L^-1。按所提出方法以空白人参样品为基体加入AMP标准溶液进行回收试验,测得回收率为94.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%~5.7%。