离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品接触涂层制品中可迁移六价铬

为建立食品接触涂层制品中低含量可迁移六价铬的一种快速、准确的测定方法。将试样经过水和4%乙酸迁移后,以75 mmol/L硝酸铵溶液(调节pH=7.0)为洗脱液,经过NP5阴离子柱分离,选择碰撞(KED)监测模式,用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中六价铬的迁移量。实验发现,以水和4%乙酸作模拟物进行迁移实验,六价铬迁移量在0~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限低至0.05μg/kg。三种浓度水平的加标回收率结果为81.5%~94.7%,精密度结果为3.1%~7.2%。与紫外可见分光光度(UV-Vis)法相比,检出限更低,抗基质干扰性更好。对购于商超和电商平台的多种食品接触涂层制品进行测试,方法快速、准确,适用于食品接触涂层制品中低迁移量的六价铬快速测定。

液相色谱法-Pickering柱后衍生系统测定玩具中可迁移六价铬

建立高效液相色谱/Pickering柱后衍生系统测定玩具中可迁移六价铬的方法。不同玩具材料类型样品经过萃取后,高效液相色谱/Pickering柱后衍生系统在530nm进行分析,结合紫外光谱定性,外标法定量。六价铬在0.1ug/l^2000ug/l的范围内线性关系良好(r=0.9998),在添加浓度0.1ug/l^100ug/l范围时,回收率在96.6%~101.9%之间,检出限为0.1ug/l。该法可用于玩具中可迁移六价铬的测定。

在线富集/高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%~111%。

使用IC-UV测试玩具产品中可迁移六价铬的方法确认

采用Thermo Fisher ICS-1100-VWD, IonPac AS7，4＊250mm色谱柱，以250mMol/L （NH4）2SO4/100mMol/L NH3.H2O 的林洗液和2mM DPC/10%甲醇/1.0N H2SO4衍生液相结合，可迁移六价铬方法检出限可达0.0075mg/kg,加标回收率达到91.3%，精密度可达4.27%。方法确认结果完全能满足欧盟EN 71-3：2013第三类玩具材料中六价铬的要求。