ICP-MS法测定不锈钢保温杯内胆铬镍迁移量的不确定度分析

为了对电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢保温杯内胆浸出液中铬镍迁移量实验进行质量控制的目的。采用食品模拟溶液浸泡、ICP-MS测试、构建数学模型等方法,分析不确定度的主要来源。结果表明,样品合格不锈钢保温杯内胆在面积S比体积V为9 dm^(2)/L,4%乙酸浸泡24 h条件下,测得每单位面积铬镍溶出量在1 ug/L以下,不确定度主要来源为购置标准溶液本身扩展不确定度、浸泡接触面积不确定度、浸泡液体积不确定度。得出结论为使用相对扩展不确定度更小的标准溶液,提高检验人员的操作能力,能提高检测结果的准确度和可靠性。

不同消解体系下应用ICP-MS测定土壤中的重金属元素铅、镉、铬

本文通过比对重金属元素湿法消解和微波消解不同的消解体系,结合ICP-MS测定土壤中的铅、砷、镉等重金属元素。经测定,分析结果表明三种元素准确度均在有证标准物质不确定度范围内且准确度|ΔlgC|<0.05,两种消解体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中金属元素含量直接测定,可根据实际生产需要选择合适的前处理方法,有利于降低成本、提高生产效率。

离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品接触涂层制品中可迁移六价铬

为建立食品接触涂层制品中低含量可迁移六价铬的一种快速、准确的测定方法。将试样经过水和4%乙酸迁移后,以75 mmol/L硝酸铵溶液(调节pH=7.0)为洗脱液,经过NP5阴离子柱分离,选择碰撞(KED)监测模式,用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中六价铬的迁移量。实验发现,以水和4%乙酸作模拟物进行迁移实验,六价铬迁移量在0~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限低至0.05μg/kg。三种浓度水平的加标回收率结果为81.5%~94.7%,精密度结果为3.1%~7.2%。与紫外可见分光光度(UV-Vis)法相比,检出限更低,抗基质干扰性更好。对购于商超和电商平台的多种食品接触涂层制品进行测试,方法快速、准确,适用于食品接触涂层制品中低迁移量的六价铬快速测定。

某铬渣堆污染地下水六价铬污染特征与迁移转化规律研究

我国铬渣堆历史存量较大,渣堆渗滤液中的六价铬[Cr(Ⅵ)]毒性大、迁移性强。为探究污染源特征、场地水文地质条件和水文地球化学过程综合作用下Cr(Ⅵ)在地下水中的迁移转化规律,文章以某铬污染场地为例,通过水样采集与分析,利用克里格插值、因子分析、水化学计算、Piper三线图和离子比等方法查明地下水中Cr(Ⅵ)的空间分布与水化学特征,识别水体中Cr(Ⅵ)的主要赋存形式,并探讨影响Cr(Ⅵ)在地下水中迁移转化的主控因素。结果表明:(1)场地40 m以浅的2个含水层均受到了Cr(Ⅵ)污染,污染范围和程度差异显著。(2)Cr(Ⅵ)在地下水中主要以和Cr_(2)O_(2)-7 HCO_(3)^(-) SO_(4)^(2-)2种形式存在,浓度极低,高浓度Cr(Ⅵ)水点的阴离子以和为主,阳离子以Na^(+)和Ca^(2+)为主。(3)降水淋滤SO_(4)^(2-) HCO_(3)^(-)和渗漏导致含有大量Na+、和Cr(Ⅵ)的渗滤液进入地下水,使地下水pH值升高;高浓度的和弱氧化环境下铁氧化物的溶解可以促进Cr(Ⅵ)在地下水中的迁移;锰氧化物和有机质通过氧化还原反应改变地下水中Cr(Ⅵ)浓度;浅层地下水的蒸发浓缩作用加剧Cr(Ⅵ)在地下水中的富集。研究成果可为铬渣类污染场地的风险管控与后期修复提供有力支撑。

ICP-MS法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪直接进样测定了食用油中铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素的含量.该方法对食用油中各元素的定量限分别为Pb 0.15μg.L-1,As 0.07μg.L-1,Mn 0.06μg.L-1,Cd 0.03μg.L-1,Cr 3.5μg.L-1,Cu 0.11μg.L-1.根据所建立的方法,分析了市售的食用油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为98.22%—108.1%,结果令人满意.

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7—6.5 ng.g-1,加标回收率为89.8%—103.5%,相对标准偏差为0.8%—11.3%.

ICP-MS检测纺织材料中17种可迁移元素含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定纺织材料中17种可迁移元素,包括铝(A1)、伊(Sb)、碑(As)、顿(Ba)、硼(B)、镉(Cd)、^(Cr)、钻(Co)、铜(Cu)、铅(Pb)、猛(Mn)、汞(Hg)、镰(Ni)、硒(Se)、總(Sr)^(Sn),W(Zn)含量。通过比较同位素丰度及干扰物,确定17种可迁移元素的所测同位素,建立的标准曲线r≥0.999 4,检出限为0.01~0.33μg/L。通过正交试验确定样品最佳处理条件为:0.07mol/L盐酸作为萃取溶剂,30℃萃取2 h。试验结果显示平均回收率88.40%~ 103.30%,相对标准偏差在0.60%~4.90%之间。方法的精密度、准确度、灵敏度均能满足相关标准要求,可实现多元素同时分析,有效提高检测效率。

ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定纺织品中9种可迁移重金属元素Sb,As,Pb,Cd,Cr,Co,Cu,Ni,Hg的含量。方法检出限为0.01~0.49μg/kg,精密度均优于6.1%,回收率为90.0%~109.6%,可以满足测定要求。测定了4大类纺织品（包括婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触皮肤用品和装饰材料）中的9种可迁移重金属元素,分析结果令人满意。

HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定玩具中痕量可迁移有机锡的方法。采用Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱,在流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12的混合溶液中加入0.1%三乙胺作为离子对试剂,在pH 3.0条件下,可以很好地分离二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)、三丁基锡(TBT)和二辛基锡(DOT)。此方法简便、快速、灵敏度高,在50μL进样量下,DBT、TPhT、TBT及DOT的检出限分别为0.08、0.24、0.14和0.65μg/L;在5、50μg/L两个加标水平下,回收率分别为80.7%～96.3%和83.5%～100.4%,方法精密度优于4.7%,可以满足测定要求。应用该方法测定了玩具可接触部分材料,包括织物、木料、塑料、涂层中的可迁移有机锡,分析结果令人满意。

微波消解-ICP-MS法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法同时测定砖茶中的铅、铜、铬和16种稀土元素。采用外标法绘制校准曲线,分析了茶叶国家标准物质GBW 10016,测定值与标准值吻合。检出限为0.055～0.765μg/kg,样品测定结果的相对标准偏差为0.2%～4.7%(n=6)。用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为88.0%～102.7%。该方法测定结果与电热板湿法消解前处理测定结果相比差异不显著。

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为:Pb0.003μg/L,Cd0.005μg/L,As0.003μg/L,Cr0.008μg/L,回收率为93.33%-109.52%,RSD小于3.68%。该法准确、快速、简便,应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定,效果满意。

微波消解-ICP-MS测定酸角浸膏中的铅、砷、镉、铬

目的 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)测定酸角浸膏中铅、砷、镉、铬的含量.方法 使用微波消解仪消解酸角浸膏试样,外标法定量.结果 铅、砷、镉、铬在0～50.00 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数为≥0.9995,方法检出限为:铅2.0 μg/kg、砷19.0 μg/kg、镉1.0 tg/kg、铬9.0 μ g/kg,加标回收率的范围为81.5％～1 19.1％.结论 该方法试样处理简便,测定速度快,结果准确,适用于酸角浸膏的检测.

ICP-MS法测定某中药胶囊中铬含量的方法验证

目的：验证ICP-MS法测定胶囊剂药品中铬含量的方法。方法：考察该方法的线性、精密度、重复性、加样回收率，并将测得结果与药典方法（原子吸收光谱法）进行比较。结果：铬元素标准曲线在0～100 ng/g浓度范围内，线性良好，相关系数r=0.9999，检测限为0.02 ng/g，定量限为0.07 ng/g，仪器精密度、样品重复性和回收率良好，表明该方法准确可靠。结论：该方法实测值较药典方法高，说明其灵敏度更高，可以在实际工作中运用此方法检测胶囊剂药品中的铬元素含量。

LC-ICP-MS测定饮用水中铬形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)测定饮用水中三价铬和六价铬形态化合物分析方法。方法待测样品与EDTA-2Na络合后,采用Dionex IonPac AG7色谱柱,0.075 mol/L硝酸和0.6 mmol/L乙二胺四乙酸二钠作为流动相进行等度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析,在2 min内实现了铬形态分析测定。结果该方法Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.2和0.3μg/L,在1.00~80.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均优于0.999,方法加标回收率为83.7%~115.3%,相对标准偏差均<5%。结论本研究所建立的方法速度快、准确性好、灵敏度高,适用于水源水及饮用水中三价铬和六价铬的定量检测。

基于ICP-MS法测定食品包装材料中重金属迁移量

为了准确测定食品常用包装材料聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)中重金属迁移量,本文建立了使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测Pb、Cd、Ba、As、Sb、Ni、Cr等7种元素的方法。选用4%乙酸体系对试样进行前处理,采用有证标准物质完成标准曲线的绘制并进行质量控制。结果表明,各元素标准曲线均呈现良好的线性关系。方法检出限在0.008~0.033μg·dm-2范围内,加标回收率为90.2%~106.2%,精密度(RSD%)在2.88%~4.58%之间。该方法快捷可靠、灵敏度高,可广泛用于聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)等食品包装材料中重金属迁移量的快速准确检测。

PAN-S负载纤维富集-ICP-MS法测定畜禽饮用水中痕量铬

为提高畜禽饮用水中痕量铬的测定灵敏度及降低检出限,采用螯合剂1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸（PAN-S）处理聚丙烯基强碱性阴离子交换纤维,制得PAN-S负载纤维;用PAN-S负载纤维富集畜禽饮用水中痕量铬,然后用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,建立PAN-S负载纤维富集—ICPMS法测定畜禽饮用水中痕量铬的方法。结果表明：当待富集液体积小于1 000 mL、pH 6、上柱流速小于15mL/min时,铬可被有效富集,且富集不受K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋等共存离子的干扰;用0.2mol/L硝酸10mL能完全洗脱,洗脱液能满足ICP-MS法测定的要求;该方法的回收率为90.0%～96.0%,相对标准偏差（RSD）在1.0%～2.2%,检出限为0.02μg/L;应用优化的富集测定方法和常规的二苯碳酰二肼分光光度法同时对30份畜禽饮用水样品进行痕量铬的检测,两种方法的测定结果基本一致,说明优化的富集测定方法可应用于畜禽饮用水中痕量铬的检测。

ICP-MS测定婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量的方法学比较研究

采用微波消解体系和四种定量模式(标准曲线法、标准加入法(消解前加标和消解后加标)、同位素稀释质谱法)对婴幼儿奶粉中的铬、铜、硒、镉、汞、铅含量进行测定。结果表明用同位素稀释质谱法的测得值与理论值的最大相对误差为-10.7%、最大相对标准偏差为1.0%,优于其它三种定量模式,标准加入法次之,其中在消解步骤前加标可以减小易挥发成分在前处理过程中损失所带来的误差,标准曲线法所得数据的最大相对误差为-26.2%、最大相对标准偏差为3.4%,不适于复杂基体的定量分析。

ICP-MS测定养殖水中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对自来水中的铬进行测定,分析了测定过程中不确定度的主要来源,对标准物质、曲线拟合及重复性实验等影响不确定度的分量进行分析评定,给出了此法测定过程中的扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实。

ICP-MS测量水系沉积物中铬的基体效应

采用ICP-MS测量水系沉积物中的铬时由于受到基体效应的影响造成测量结果偏离,而内标的合理应用直接关系到测量结果的可靠性。通过外标与内标校正相结合的方法,研究了基体效应对水系沉积物中铬测定的影响。对于物理效应,通过样品基体稀释可减轻其对测定结果的影响;对于抑制或增强效应,考察了Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu作为内标元素的校正效果,其中以Rh为内标最佳,测定值与标准值的相对误差为0.31%～8.40%,内标回收率范围为98.6%～99.8%,内标元素校正结果明显优于无内标校正结果。利用建立的方法对广西某河流和湖泊沉积物样品进行测定,结果 RSD小于3.6%,加标回收率为93.3%～109.7%,结果准确可靠,适用于水系沉积物中铬的测定。

ICP-MS法测定硫酸奈替米星注射剂中13种无机元素迁移量研究

采用内标法、样品稀释直接进样,建立ICP-MS法测定硫酸奈替米星注射剂中13种无机元素的迁移量。研究发现,13种元素在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999),方法精密度符合要求,加标回收率在82.7%~120.0%之间,RSD均小于15%。结果表明,本方法简便、快捷,具有良好的专属性、灵敏度和准确度,可用于硫酸奈替米星注射剂中无机元素迁移研究。