TiO_(2)-Bi_(2)WO_(6) Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料吸附-脱附耦合光催化降解烷烃能效探究

采用水热和浸渍溶胶-凝胶法制备了TiO_(2)-Bi_(2)WO_(6) Zn(CH_(3)COO)_(2)-ACF复合材料(记为TBZA),通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、氮气吸附-脱附、紫外漫反射、光电流响应等手段表征其形貌和结构特性,并探究其在吸附-脱附耦合光催化反应器中对丙烷的降解性能。结果表明:制备的材料具有良好的光生电子-空穴分离率;在三级串联吸附-脱附耦合光催化反应器中,丙烷质量浓度为1000 mg/m^(3),流量为1.2 m^(3)/h,湿度为33%,温度为34℃,TBZA复合材料对丙烷吸附耦合光催化处理效率达到85.8%,相比于单一反应器提升了48.9百分点;在紫外灯照射下,脱附温度为65℃时,TBZA复合材料的再生效果达到最佳,再生后对丙烷的总体转化率下降不足2%,表明TBZA材料作为催化剂具有良好的循环再生性能。

氢气在碳纳米管基材料上的吸附-脱附特性

利用高压容积法测定多壁碳纳米管(MWCNTs)及钾盐修饰的相应体系(K+-MWCNTs)的储氢容量,并用程序升温脱附(TPD)方法表征研究氢气在MWCNTs基材料上的吸附-脱附特性.结果表明,在经纯化MWC-NTs上,室温、9.0MPa实验条件下氢的储量可达1.51%(质量分数);K+盐对MWCNTs的修饰对增加其储氢容量并无促进效应,但相应化学吸附氢物种的脱附温度有所升高;K+的修饰也改变了MWCNTs表面原有的疏水性质.在低于723K的温度下,H2/MWCNTs体系的脱附产物几乎全为氢气;773K以上高温脱附产物不仅含H2,也含有CH4、C2H4、C2H2等C1/C2烃混合物;H2/K+-MWCNTs储氢试样的脱附产物除占主体量的H2及少量C1/C2烃混合物外,还含水汽,其量与吸附质H2源水汽含量密切相关.H2在碳纳米管基材料上吸附兼具非解离(即分子态)和解离(即原子态)两种形式.

壳聚糖-蒙脱土复合材料对活性艳橙X-GN吸附行为的研究

Chitosan-montmorillonite(CS-MMT) hybrid was prepared and characterized by XRD,FTIR and TG.The results showed that chitosan was intercalated into the layer structure of Na+-montmorillonite.The ability of CS-MMT hybrid as an adsorbent for the removal of reactive orange X-GN from aqueous solution has been studied.The effects of various parameters such as initial concentration and temperature were also studied.The Langmuir and Freundlich adsorption isotherms have been used to fit the experimental data,and the former giving the higher correlation.Thermodynamic parameters of the adsorption process,ΔG°,ΔH° and ΔS° were determined to be-24.90 kJ·mol-1(at 20℃),10.58 kJ·mol-1 and 121.0 J·mol-1·K-1,respectively.The results indicated that the adsorption of reactive orange X-GN on CS-MMT hybrid was spontaneous.

MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg~0.1μg范围内线性良好,相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时,方法的检出限为0.2416~1.1134μg/m^(3)。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%~119.4%,精密度为0.8%~6.8%。该方法快速、准确,可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。

金属-有机骨架材料吸附脱硫的研究进展

金属-有机骨架材料(MOFs)是一种新型多孔材料,近年来在吸附脱硫中的应用使其在清洁汽油生产中成为最有潜力的材料。综述MOFs吸附脱硫的研究进展及主要机理,并对MOFs的发展前景和方向进行展望。

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

应用搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯，并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下，采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明，烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3．3～11．4ng，加标回收率为94．8％～103．4％，6次测定的相对标准偏差（RSD）为5．3％～8．6％；茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4．2～10．5ng，加标回收率为98．2％～110．1％，6次测定的RSD为5．0％～9．6％。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性，可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。

多级吸附-脱附法浓缩纯化氙技术研究

为满足大气放射性核素监测的需求,利用氙(Xe)与二氧化碳(CO2)、氡(Rn)等组分在活性炭吸附柱内脱附行为的差异,采用多级活性炭吸附柱吸附-脱附的方法,对大气环境中的Xe(体积分数8.7×10-8)进行浓缩纯化,得到高浓度的Xe样品。研究了空气中的Xe、CO2及Rn等组分在多级活性炭吸附柱上的脱附曲线,选择Xe的脱附时段向下一级吸附柱转移吸附,对Xe进行逐级浓缩纯化。样品中Xe富集倍数可达105~106,Rn去污系数大于105,CO2体积分数低于4×10-5。此研究结果对于实现多组分混合气体中某一特定低含量组分的浓缩、纯化具有普遍指导意义。

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析人工唾液捕集吸收的卷烟主流烟气成分

采用人工唾液捕集卷烟主流烟气,应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取其中的化学成分,利用热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。对脱附温度、脱附时间、冷阱温度、萃取时间及NaCl加入量等影响因素进行考察,获得优化的实验条件。在优化条件下,同一样品的6次测定所得44个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建方法重现性较好。应用本方法分析某品牌卷烟烟气成分的结果表明:SBSE-TD-GC-MS联用技术可用于人工唾液捕集吸收的烟气化学成分的快速分析测定。

汽车内部装饰材料挥发性苯系物的热脱附/气相色谱-质谱法测定

建立了热脱附／气相色潜-质谱测定汽车内部装饰材料中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性苯系物的方法。将样品密封于采样袋中，充入5L纯氮气，置于80℃恒温烘箱中加热2h后，用采样泵抽取1L气体经过Tenax-TA吸附管，通过热脱附／气相色谱-质潜联用仪对吸附管中苯系物的种类及含量进行测试。研究了样品处理的温度、时间对测试结果的影响。方法检出限0．9～1．2ng／L，测量线性范围0．01～3．00μg，回收率52％～74％，相对标准偏差4％～5％。

2,4-二硝基酚在离子交换树脂上吸附与微波脱附

研究了717强碱阴离子交换树脂对水中2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)的吸附解吸性能,探讨了吸附的热力学和动力学特性及其微波脱附性能。结果表明:在pH=4～11时,该树脂对2,4-DNP有较强的吸附能力。Freundlich吸附等温方程能很好地描述吸附平衡数据,吸附过程为放热、熵减的自发过程。吸附动力学符合Lagergren二级速率方程,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,可采用HSDM模型描述。以1mol/L HNO3+C2H5OH溶液作为脱附剂,采用微波辅助脱附再生,微波辐照累计5min时,酚脱附率可达90%以上。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚

应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5~200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在1.2~2.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%~10%之间。

溶液剥离-吸附法制备高分子纳米复合材料

采用溶液剥离-吸附法制备了乙烯基聚合物/改性蒙脱土(VP/C-MM T)高分子纳米复合材料。X射线衍射检测结果表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性蒙脱土的层间距由1.2916 nm增加到1.9620 nm,与乙烯基聚合物(VP)复合后,蒙脱土的d(001)峰消失;透射电镜对纳米复合材料成膜物的检测结果表明,蒙脱土在VP基体中以片层形式分散,说明VP/C-MM T为剥离型纳米复合材料。示差扫描量热检测结果表明,蒙脱土的存在可以较好地提高聚合物的热稳定性。通过建立CTAB与蒙脱土插层的理论模型,解释了VP与C-MM T未发生相分离的原因。

分子筛SBA-15对有机气体的吸附-脱附性能

以聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在不同晶化温度下制备了比表面积和晶化不同的SBA-15介孔分子筛,用穿透曲线和程序升温脱附考察了分子筛对甲苯和乙酸乙酯的吸脱附性能。实验结果表明,随着晶化温度从80℃升高到135℃,SBA-15分子筛对有机气体吸附量减少,脱附温度降低。通过比较发现,分子筛对甲苯的吸附容量比对乙酸乙酯的吸附容量小,SBA-15分子筛呈现亲乙酸乙酯和憎甲苯的性能。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定果汁中29种有机磷农药残留

建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有机磷农药在0.05~5.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.9901,29种有机磷农药的检出限(S/N=3)为0.02~1.24μg/L。将该方法应用于新鲜葡萄汁、蓝莓汁样品中的有机磷农药残留分析,加标回收率为5.1%~65.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~11.5%。该方法简单,准确,灵敏高和选择性好,可满足果汁样品中痕量有机磷农药的测定要求,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

经PPh_3修饰的Rh/SiO_2催化剂的吸附-脱附性能

应用程序升温技术研究了氢甲酰化反应物CO,H2和C2H4在经PPh3修饰的Rh/SiO2(PPh3-Rh/SiO2)催化剂上的吸附-脱附行为.CO-TPD结果显示,Rh/SiO2催化剂在348,398和525 K处有3个脱附峰,PPh3-Rh/SiO2催化剂仅在368 K处出现脱附峰,表明催化剂的吸附性能发生了明显变化.采用原位红外光谱研究了PPh3-Rh/SiO2催化剂上CO的吸附态.结果表明,2 040 cm-1处吸收峰归属于PPh3修饰的Rh粒子上线式吸附的CO.这种吸附态既不同于Rh/SiO2多相催化剂表面Rh粒子上的CO吸附态,也不同于相应均相催化剂中的羰基配位态.TPD和FT-IR结果表明,在低压下PPh3-Rh/SiO2催化剂对氢甲酰化反应已具有相当的催化性能.

热脱附和气-质联用测定卷烟包装材料中的酞酸酯

建立热脱附-气相色谱-质谱的方法对卷烟包装材料中的酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸正丁正辛酯)进行测定,采用正交实验优化了热脱附条件,优化条件为卷烟包装材料在100℃的热脱附系统(TDS)中热脱附4min,目标物随流量为50mL/min的载气进入-50℃的冷进样系统(CIS4)中冷却,脱附结束后CIS4升温至200℃将目标物挥发进入GC-MS中进行分离和鉴定。采用外标法进行定量,所得校准曲线的线性关系良好,4种酞酸酯在100℃时脱附2min的加标平均回收率范围为80%—90%,相对标准偏差分别为2.07%、3.57%、2.21%和6.38%。该方法样品用量少,前处理简单,重现性较好,可用于卷烟包装材料中酞酸酯的同时测定。

金属-有机骨架材料对废水中重金属离子吸附的研究进展

重金属离子具有富集性、不易降解等特性,会对环境和人体造成巨大的危害,所以设计和开发高效可重复利用的吸附剂成为经济社会发展的迫切要求.金属有机骨架材料(Metal Organic Frameworks,MOFs)因其巨大的比表面积和孔径,较高的孔隙率,良好的拓扑结构,功能的可控性等优点,在吸附领域受到人们的广泛关注.文中详细介绍了MOFs材料常见的分类,主要包括网状金属和有机骨架材料(IRMOFs)、类沸石咪唑骨架材料(ZIFs)、莱瓦西尔骨架材料(MILs)、孔、通道式骨架材料(PCNs)以及这四类材料的主要应用领域;列举了MOFs材料常见的合成方法并对其优缺点进行了分析,如水(溶剂)热合成法、微波合成法、超声合成法、电化学法和机械研磨法;着重综述了MOFs材料在重金属离子吸附方面的应用,通过改性、浸渍、复合以及碳化等方式有目的的功能化材料,使其在脱除废水中重金属离子时具有较大的吸附量和较高吸附效率;最后总结了MOFs材料存在的优势,并提出一些亟待解决的问题.

气袋采样-热脱附-气相色谱/质谱法测定汽车内饰材料中7种苯系物挥发量的不确定度评定

依照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对气袋采样-热脱附-气相色谱/质谱法测定汽车内饰材料中7种苯系物挥发量的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括采样过程、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。结果显示,不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性,可采取相关方法确保不确定度在适当范围内,提高测定结果的准确性。

克百威在海南典型土壤中的吸附-脱附特性研究

结合固相萃取(SPE)-高效液相色谱技术,运用批量平衡法测定不同土壤对克百威的吸附-脱附量,拟合Freundich、Langmuir和DMM双模型方程,分析吸附-脱附量与土壤理化性质相关关系。实验表明,在高浓度时,土壤对克百威的吸附/脱附量与吸附平衡溶液中克百威的浓度呈良好线性关系,而低浓度时,克百威吸附-脱附量波动明显。实验结果拟合Freundich方程效果最佳,检验参数Kf和n值与受试土壤理化性质间呈相关关系。土壤中粘粒、有机质含量和阳离子交换量(CEC)对吸附量影响大,而在脱附行为中,CEC、砂粒、粉粒、交换性钙含量均有显著影响。