气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中的应用

气相色谱—质谱联用仪在实验教学研究中发挥着日益重要的作用。本文阐述了气相色谱—质谱联用仪在环境检测(大气有机污染物、水体有机污染物、土壤有机污染物检测)、食品检测(农、兽药残留、食品添加剂、食品营养物质与成分检测)、石油化工等实验教学研究中的应用,加深学生对气相色谱—质谱联用仪的认识和理解,为利用气相色谱—质谱联用仪进行科学研究打下基础。

便携式和台式气相色谱-质谱联用仪测定废气中挥发性有机物比对

比较了台式与便携式气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对43种挥发性有机物(VOCs)标准气体的测定结果。采用气袋采样法收集模拟样品,比较了两种方法分离差异、检出限和测定结果的准确度、精密度。结果表明,台式GC-MS仪能对组分实现全部准确定性,便携式GC-MS仪定性分析出37种VOCs。气体浓度为10~100 nmol/mol时,台式GC-MS仪的线性相关系数除4种氟利昂外均大于0.995,检出限为0.006~0.067 mg/m^3;便携式GC-MS仪相关系数均大于0.990,检出限为0.009~0.038 mg/m^3。台式GC-MS仪相对标准偏差为2.4%~18.6%(n=6),便携式GC-MS仪相对标准偏差为4.3%~17.2%(n=6),便携式GC-MS仪测定均值与台式GC-MS仪测定均值的相对偏差为-0.7%~14.7%。台式GC-MS仪定性效果以及准确度、精密度更好,便携式GC-MS仪分析耗时更短,操作更简便,可用于固定污染源废气VOCs快速监测。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

气相色谱–质谱联用仪校准存在的问题与对策

气相色谱–质谱联用技术快速发展,广泛应用于工业、农业、食品、医药、石油、化工、香精、香料、电子、纺织、服装、环保等行业领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。为了确保气相色谱–质谱联用仪检测数据的准确性和可靠性,需要定期对其进行校准。在校准气相色谱–质谱联用仪的过程中,存在一些问题,影响校准工作的正常进行,需要采取相应的对策进行解决。本文对气相色谱–质谱联用仪校准过程中存在的问题进行总结,并探讨了相应的对策,以供参考。

气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广

随着食品安全问题日益受到关注,人们对食品中有害物质和污染物的检测要求也越来越高,这是因为食品中存在的污染物和有害物质,如农药残留、食品添加剂、重金属和毒素等,对人体健康构成潜在风险.因此,通过可靠的检测方法保证食品安全性和合规性至关重要.其中,气相色谱质谱联用仪作为一种高效、准确、敏感和多组分分析的分析仪器,逐渐成为食品检测领域的重要工具,因此,要在食品检测中积极推广和应用气相色谱质谱联用仪,以便保障公众的食品安全和健康.基于此,就气相色谱质谱联用仪在食品检测中的应用及推广进行了研究,为食品检测工作的开展提供科学参考依据.

便携式气相色谱-质谱联用仪现场测定畜禽粪便堆肥中挥发性有机物

采用便携式气相色谱-质谱联用仪进行了畜禽粪便堆肥排放气体中挥发性有机物质的现场分析。结果表明,在堆肥排放气体中可检测到含硫物质、脂肪烃、芳香烃及含氯有机物共20种物质。在已定量的8种物质中,CS2浓度最高,达到204 mg/m3;CS2和二甲二硫超过《恶臭污染物排放标准》(GB1455-93)的限值;SO2和苯超过《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)的限值。本方法避免了常规检测中易出现的组分分解等问题,SO2测定值较常规方法提高59.3%。本方法操作方便,结果准确,适于对挥发性有机化合物的在线监测。

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14kg,体积为44cm×36cm×22cm,功耗小于100W。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550amu的质量范围,在全质量范围内质量分辨率优于0.5amu(FWHM),最高扫描速率可达10000amu/s,此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式GC-MS分别测试环境标准样品EPA TO-14和EPA 624,结果表明,仪器具有定性能力强、分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点,可对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。

气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定柴油烃类分子组成的馏程分布

利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化情况,发现柴油不同馏程段的平均相对分子质量与其芳烃含量和烃类异构化程度有关:芳烃含量越低、烃类异构化程度越高,该馏程段的平均相对分子质量越高。考察了柴油加氢精制前后烃类分子组成的馏程分布变化情况,柴油经加氢精制后,饱和烃的馏程分布基本不变,只是含量有所增加,芳烃的馏程分布在低馏分段没有变化,在高馏分段含量下降,导致产物的平均相对分子质量在高馏分段高于原料的平均相对分子质量。

基于气相色谱质谱联用仪的糖尿病胃轻瘫大鼠血清代谢组学研究

目的 :分析2型糖尿病胃轻瘫组大鼠与正常组大鼠血清分子代谢物代谢轮廓的变化。方法 :应用气相色谱和质谱联用仪方法,通过偏最小二乘法-判别分析方法(partial least squares linear discriminant analysis,PLS-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析方法(orthogonal partial least squares linear discriminant analysis,OPLS-DA),鉴别糖尿病胃羟瘫组和正常组间血清小分子代谢物的区别。结果:两组血清的多种氨基酸成分有显著差异,与正常组比较,糖尿病胃轻瘫组苏氨酸、丙氨酸、甘氨酸、肌酸及苯丙氨酸含量明显下降,尿酸含量明显上升。结论:甘氨酸、肌酸、苯丙氨酸等多种氨基酸含量的变化可能与糖尿病胃轻瘫的发病机制有关。

气相色谱-质谱联用仪测定玉米子粒中2,4-D异辛酯的残留

为检测玉米子粒中2,4-D异辛酯残留量,样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪测定。结果表明：玉米子粒中2,4-D异辛酯添加平均回收率为88.7%~101.7%,变异系数为7.6%~9.0%,2,4-D异辛酯的最小检出量为2.0×10-11g,玉米子粒中最低检出浓度为4.0×10-3mg/kg。

气相色谱-质谱联用仪测定电子产品中多溴联苯和多溴联苯醚

以甲苯为萃取剂,采用索氏萃取和气相色谱-质谱联用仪测定了电子电气产品中的多溴联苯和多溴联苯醚。实验表明,选用十氯联苯为内标物,用内标法定量比外标法定量具有更高的准确度。萃取时间为4h、回流速率为10次/h,十溴联苯醚的回收率较高。

气相色谱-质谱联用仪常见故障的排除

介绍气相色谱-质谱联用仪的常见故障:与质谱仪调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障及与色谱图和质谱图相关的故障,给出了产生故障的可能原因,提出了故障排除的方法。

气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪定量检测市售猪肉中二噁英

采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了市售猪肉中 1 7个 4～ 8个氯原子取代的二英和呋喃 (PCDDs Fs)。样品中的二英经过索式抽提、浓缩、碳柱富集、色谱柱纯化和分离 ,以HRGC HRMS 多离子检测方式对样品中的PCDDs Fs进行定性分析 ,同位素稀释技术定量 ,该方法定量可精确到pg g水平。结果表明 :该方法的检出限TCDF和TCDD均为 0 0 1pg g。同位素标准物的回收率分布于 68.6%～ 92 .4 %之间。样品中 1 7个同系物异构体以OCDD的含量为最高 ,为 0 .65 3pg g,OCDF为0 1 2 6pg g,其它均未检出。采用WHO的毒性等量因子 (TEF)计算样品的PCDDs Fs浓度为 0 .0 0 0 1pgTEQ g。该方法定性、定量准确 。

高分辨气相色谱/双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)检测奶粉中二噁英

[目的]采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC/HRMS）定量检测了奶粉中十七个四至八个氯原子取代的二（口恶）英和呋哺。[方法]采用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,对奶粉样品进行索式抽提、自动纯化系统纯化、以HRGC/HRMS-MID方法检测样品中的二（口恶）英。[结果]同位素标准物的回收率分布于90.6％～116.28％之间,检出限在0.077-0.97pg/g。该方法定量可精确到pg/g水平。实验过程中可以控制系统不受污染,样品中只检出1,2,3,4,7,8-HxCDF。[结论]该方法灵敏、定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二（口恶）英定量检测方法。

对GB/T22338-2008气相色谱质谱联用仪负化学源法检测食品中氯霉素类残留量方法的改进与补充

目的提高气相色谱质谱联用仪负化学源法检测食品中氯霉素类残留量的能力。方法对现行国家标准方法 GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》进行改进与补充,例如:玻璃器材的清洗效果、样品的净化方式、氮气吹干及氯霉素类目标物的衍生化注意事项、定量离子的正确选择等方面,最终完善国家标准方法。结果实验精密度得到大幅度提升。结论对现行国家标准方法改进后,精简了实验操作步骤,缩短了检测时间,避免了实验员在实验操作过程中可能陷入的误区,提高了实验员检测食品中氯霉素类残留量的能力。

采用气相色谱-质谱联用仪测定PVC树脂中残留氯乙烯和甲苯

提出了一种采用气相色谱-质谱联用仪(简称气质仪)测定PVC树脂中残留氯乙烯和甲苯的方法,并对国内外不同厂家和同一厂家不同工艺条件生产的PVC树脂样品进行了定量测定,该法操作简单、快速、准确。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。