LC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度

目的高效液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。方法样品用甲醇进行沉淀蛋白后进样,Zorbax Eclipse TC-C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的1mmol.L-1甲酸铵溶液,采用梯度洗脱进行分离,3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行检测。结果对乙酰氨基酚线性范围为:0.05～20μg.mL-1,定量下限为0.05μg.mL-1,准确度与精密度结果显示对乙酰氨基酚日间、日内RSD均≤5.50%,相对偏差-8.08%～5.73%,方法提取回收率92.0%～99.0%,稳定性测定值与添加值的相对偏差均<15%;右氯苯那敏线性范围为:0.05～20ng·mL-1,定量下限为0.05ng·mL-1,准确度与精密度结果显示右氯苯那敏日间、日内RSD均≤13.71%,相对偏差-1.29%～1.71%,方法提取回收率89.8%～101.4%,稳定性测定值与添加值的相对偏差均<15%。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重复性高,可用于同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度。

液相色谱-串联质谱法测定健康人口服复方氨酚右敏溶液后的尿药浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定人尿中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏(解热镇痛药)浓度及其排泄。方法12名健康志愿者按3×3拉丁方顺序进行,单剂口服给药后,按设计时间点收集尿样;尿样加入曲马多为内标,甲醇沉淀蛋白后进样,用多重反应监测,定量检测对乙酰氨基酚和右氯苯那敏的浓度。结果对乙酰氨基酚和右氯苯那敏线性范围分别为0.05～20.00μg·mL-1和0.05～20.00ng·L-1;96h内对乙酰氨基酚和右氯苯那敏低、中、高剂量组的原形药物的平均累积排泄率分别为(3.87±0.75)%、(3.86±1.33)%、(3.56±1.45)%和(8.06±3.79)%、(7.62±3.39)%、(8.10±3.42)%。结论本方法适于同时测定人尿中对乙酰氨基酚和右氯苯那敏浓度,且2者在人体内主要以非原形药排泄。

复方氨酚右敏溶液在健康人体的药代动力学研究

研究复方氨酚右敏溶液在健康人体的药代动力学．12名健康受试者以自身为对照采用随机交叉给药方式，单次空腹I：1服3个剂量复方氨酚右敏溶液（低、中、高3个剂量分别为7．5、15、30mL，每mL含对乙酰氨基酚32mg、马来酸右氯苯那敏0．1mg）．用液相色谱-串联质谱法（LC-MS／MS）测定血浆中对乙酰氨基酚和马来酸右氯苯那敏的浓度，计算2种药物的药代动力学参数，评价其药代动力学特征．对乙酰氨基酚在人体内的动力学过程符合二室模型，低、中、高3个剂量主要药代动力学参数消除半衰期t1／2分别为（2．93±0．47）、（3．08士0．43）、（3．01±0．49）h，血药质量浓度-时间曲线下面积AUC0～t，分别为（12．29±3．91）、（27．80±7．64）、（60．41±17．24）μg·h·mL^-1；右氯苯那敏在人体内的动力学过程符合一室模型，低、中、高3个剂量主要药代动力学t1／2分别为（20．49±7．86）、（19．66±5．05）、（19．96±6．48）h；AUC0～t，分别为（32．61±13．65）、（67．58±23．31）、（158．12±56．44）ng·h·mL^-1．对乙酰氨基酚和右氯苯那敏药动学参数ρmax、AUC0～t、AUC0-∞均与给药剂量呈线性相关（P〈0．001），复方氨酚右敏溶液在7．5～30mL剂量范围内呈线性人体药代动力学特征．

酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的实验研究

目的研究酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的方法。方法选用小杯法，溶剂为水，对乙酰氨基酚的溶出量采用分光光度法测定;氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱的溶出量采用高效液相色谱法同时测定。结果浓度依次为对乙酰氨基酚2.0-20.0μg·mL^-1，氢溴酸右美沙芬5.203-26.02μg·mL^-1，马来酸氯苯那敏0.982-4.910μg·mL^-1，盐酸伪麻黄碱14.94-74.70μg.mL^-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系，r分别为0.999 9，0.999 9，0.999 8，0.999 9。平均回收率依次为对乙酰氨基酚98.4%，RSD为0.84%;氢溴酸右美沙芬100.2%，RSD为1.02%;马来酸氯苯那敏99.4%，RSD为1.82%;盐酸伪麻黄碱97.8%，RSD为1.05%。该药3批样品10 min溶出量均在90%以上。结论本方法用于酚麻美敏口腔崩解片中四组分的溶出度测定切实可行。