富锂正极材料Li[Li_(0.2)Mn_(0.54)Ni_(0.13)Co_(0.13)]O_2的合成优化及表征

采用共沉淀法合成锂离子电池用富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.54Ni0.13Co0.13]O2。通过X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)和电池充放电测试方法来考察高温烧结时间和烧结温度对所合成材料的结构和性能的影响。结果表明:900℃烧结15 h合成的样品材料具有较好的层状结构和较优越的综合电化学性能;在1.0 C充放电时,首次放电比容量高达181.6 mAh/g(2.0～4.6 V),充放电效率为68.2%,80圈循环后的放电比容量为176.5 mAh/g,具有较高的容量保持率(97.2%);同时,该富锂正极材料表现出较好的倍率性能,在3.0 C充放电时还有148.8 mAh/g的放电比容量。

芥基羟磺基甜菜碱的合成优化及应用研究

合成了芥基羟磺基甜菜碱,对反应条件进行了优化,第一步用亚硫酸氢钠∶环氧氯丙烷=1.05∶1,在85℃下合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;第二步以异丙醇水溶液为溶剂,芥基叔胺∶3-氯-2-羟基丙磺酸钠=1∶1在90℃下反应6 h,芥基叔胺的转化率达97%。通过红外光谱分析确定该物质的结构。用旋滴法考察了合成产物对界面张力的影响,指出该产物可能适用于二三类油藏的三次采油中。

2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物的合成优化

以亚胺基二乙腈为起始原料,经过亚硝化、环化两步反应得到2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO),总产率为66.6%。采用1 H NMR、IR、MS对其结构进行了表征。研究了环化反应的催化剂、氢氧化钠用量、反应起始温度等因素对DAPO总收率的影响。将传统合成方法中的催化剂三乙胺用氢氧化钠代替,确定了环化反应制备DAPO的最佳工艺条件为:N-亚硝基亚氨基二乙腈、盐酸羟胺、氢氧化钠质量比为1.0∶0.6∶1.0,初始温度5~10℃,反应时间30min,随后反应温度20℃,反应时间2h。结果表明,与传统三乙胺作催化剂的合成方法相比,以氢氧化钠作环化反应催化剂合成DAPO的收率由57.0%提高至78.7%。结合DAPO的合成过程,提出了2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)的成环机理为:羟胺亲核加成N-亚硝基亚氨基二乙腈的氰基,生成N-亚硝基亚氨基二乙腈单缩合产物,在碱作用下与羟胺缩合成环,得到最终产物DAPO。

基于自适应分段跳过规则的视点合成优化方法

对目前三维高效视频编码(3D-HEVC)标准的性能进行了分析,针对其深度图编码采用的合成视点失真变化(SVDC)计算复杂度高的问题,提出了一种基于自适应分段跳过规则的视点合成优化(VSO)方法。考虑到原始方法跳过了深度数据没有变化的模块或像素行,但忽略了可以在VSO中跳过的较小区域,该方法首先根据深度零失真准则和纹理平滑度准则判别出深度图中不会造成合成视点失真的区域,然后在深度图编码进行SVDC计算前基于自适应分段规则来提前跳过上述零失真区域,最后终止该区域的SVDC计算过程,有效地降低编码复杂度。对比实验结果证明了该方法的有效性,能在保持编码质量不变的前提下,平均减少14.2%的编码时间。

1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成优化

目的优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的合成工艺。方法用浓硫酸作为溶剂、催化剂和脱水剂,用单因素的实验方法对发烟硝酸的当量、浓硫酸的当量和反应温度对产率的影响进行考察,并用正交设计的实验方法,确定最佳的合成工艺。结果合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸的最佳的工艺为:发烟硝酸1.3当量、浓硫酸12当量、反应温度70℃。结论此合成工艺,合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酸时,操作简便,产物纯净,产物产率高,适合于工业化生产。

盐酸苯达莫司汀的合成优化

盐酸苯达莫司汀（BendamustineHydrochloride，如图化合物III）是一种双功能基烷化剂，具有抗肿瘤和杀细胞作用。19世纪60年代初期由Ozegowski和其同事在德国耶拿的微生物试验协会研制。

1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成优化

目的优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂,并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果最佳条件为:甲苯(a)10.9当量、甲苯(b)3.6当量、甲苯(c)7.3当量,产率96.7%。结论优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产。

新型有色金属材料的合成与性能优化研究

新型有色金属材料的合成与性能优化是先进材料科学领域的重要分支。非铁金属以其多功能和独特的性能(如低重量、高导电性和耐腐蚀)而闻名,在各种工业应用中发挥着极其重要的作用。技术和工业不断发展的需要要求新材料的开发,既要满足特定的性能标准,又要解决环境和经济问题。本研究旨在探索利用各种技术合成有色金属材料并提高其性能的革命性方法。通过对物理、化学、材料科学领域的深入研究,这项研究将为更高效、更耐用、更适合从电子到航空航天等一系列应用材料的发展做出贡献。这项研究的意义不仅在于可能从根本上改变材料的应用,还在于为可持续发展和技术创新做出贡献。

雷芬那辛合成工艺优化

探究雷芬那辛合成新工艺.以4-羟基哌啶盐酸盐为原料,经过亲核取代反应生成4-氯甲酸哌啶盐酸盐,然后与邻氨基联苯经过亲核取代反应生成哌啶-4-基[1,1′-联苯]-2-氨基甲酸酯,再与2-氯-N-甲基-1-胺盐酸盐反应生成1-(2-甲基氨基)乙基)哌啶-4-基[1,1′-联苯]-2-基氨基甲酸酯,最后经过缩合反应生成雷芬那辛.实验结果表明:合成REV-1的最佳反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮,合成REV-2的最佳碱为碳酸钾,合成REV-3的最佳反应温度为80℃,合成REV-4的最佳缩合剂为EDCI/HOBT.所得产品纯度为99.6%,总收率为59.5%,雷芬那辛及中间体经过核磁表征,结构正确.该合成工艺的条件温和、合成率较高,对环境污染较小,是合成雷芬那辛的新选择.

CO-CO_(2)体系合成氘代甲醇热力学分析及正交优化

作为一种重要的化工原料和氘代中间体,氘代甲醇(CD_(3)OD)被广泛应用于核磁共振试剂、氘代药物中间体、光电材料改性,但其在CO-CO_(2)体系中的催化合成效率仍有待提高。文章通过热力学计算CO-CO_(2)加D_(2)制备氘代甲醇反应条件对反应物平衡转化率的影响,并采用CuO/ZnO/Al_(2)O_(3)催化剂,设计正交实验探索合成氘代甲醇的最佳反应条件。以氘代甲醇时空产率为指标,实验获得的最优反应条件为:反应温度240℃,反应压强5 MPa;n(D_(2))/n(CO+CO_(2))为3,n(CO)/n(CO_(2))为1。

木霉生物合成纳米铜条件优化及其对甜瓜枯萎病防效的研究

纳米技术在农业领域中的应用是人们关注的焦点,纳米材料在提高作物产量和控制病虫害方面发挥着重要作用。本研究探究了木霉发酵液与CuSO_(4)生物合成Cu-NPs的较优反应条件,对合成的Cu-NPs颗粒进行了表征分析,并研究了Cu-NPs对尖镰孢Fusarium oxysporum生长的抑制作用和对甜瓜枯萎病的防治效果。结果表明,木霉发酵液和CuSO_(4)溶液反应可有效合成Cu-NPs,其较优合成条件是:15 mmol/L硫酸铜,pH 7,温度35℃。UV-Vis显示合成的Cu-NPs表面等离子体共振发生在325~425 nm,吸收峰最高;透射电镜分析表明,较优条件下合成的Cu-NPs粒子是分散的,平均粒径为2.45 nm;XRD证明Cu-NPs高度结晶,呈面心立方结构;FTIR分析显示,Cu-NPs富含多种官能团,起到稳定Cu-NPs的作用。Cu-NPs对尖镰孢的生长有抑制作用,造成菌落稀疏、菌丝纤细和产孢量下降,可有效降低甜瓜枯萎病的发病率和病情指数。木霉生物合成Cu-NPs为甜瓜枯萎病的防治和新型生防制剂的研制提供了新材料和新思路。

MIL-101(Fe)的合成条件优化及RhB催化降解

通过溶剂热法合成了拉瓦锡材料研究所骨架材料(Materials of Institute Lavoisier,MILs)中的MIL-101(Fe)材料,将其应用于活化过二硫酸盐(PDS)降解罗丹明B(RhB),并优化了反应物配比、合成温度、合成时间等制备条件,优化后的MIL-101(Fe)催化活性得到有效提升。同时探究了MIL-101(Fe)/PDS体系催化降解RhB的最佳反应条件,在RhB初始质量浓度为10 mg/L、PDS投加量为6 mmol/L、催化剂投加量0.2 g/L、初始pH=3、t=25℃的条件下,t<20 min,RhB去除率即可达到100%。

沼泽生红冬孢酵母类胡萝卜素合成条件的优化

为了提高红酵母的类胡萝卜素产量,以从水产养殖环境中分离出的8株红酵母菌为实验菌株,从中筛选出产类胡萝卜素能力较强的沼泽生红冬孢酵母(Rhodosporidium paludigenum)CN7.采用单因子实验方法,分别向培养基中添加不同量的番茄匀浆、胡萝卜汁、柠檬酸钠、乙醇,对CN7菌株的类胡萝卜素合成条件进行优化.研究结果显示,培养基中分别添加番茄匀浆、胡萝卜汁、柠檬酸钠、乙醇,均能提高CN7菌株的类胡萝素合成能力,但不同物质对CN7菌株的胡萝卜素合成能力的提高幅度不同,顺序为胡萝卜汁>乙醇>柠檬酸钠>番茄匀浆.培养基中分别添加80 mL/L胡萝卜汁、1.5 mL/L乙醇、6.0 g/L柠檬酸钠、20 mL/L番茄匀浆,CN7菌株的类胡萝卜素含量分别达到342.82、280.00、255.62、239.19μg/g,较初始值的170.11μg/g分别提高101.5%、64.6%、50.3%、40.6%.上述结果表明,胡萝卜汁对CN7菌株合成类胡萝卜素的促进作用最明显,在后续发酵中可在培养基中添加适量的胡萝卜汁以提高菌株的类胡萝卜素产量.

配合物[Ni(Me3en)(acac)]BPh4合成过程优化的基本思路与初步实施结果——第10届全国大学生化学实验邀请赛无机及分析化学实验试题合成过程优化的基本思路与初步实施结果

主要介绍有关配合物[Ni(Me3en)(acac)]BPh_(4)的合成过程优化的基本思路及初步实施的结果。在引导学生认识配合物[Ni(Me_(3)en)(acac)]BPh_(4)的合成原理、条件和过程的基础上,以原实验合成过程要吸干合成原料Ni(NO_(3))_(2)·6H_(2)O固体表面的游离水为切入点,在探讨水对合成体系影响的实验过程中,结合实验原理以及合成过程和条件,提出了几条不完全相同的合成途径,并通过实验进行初步探究和验证,以培养学生的问题意识与解决问题的能力。并为这个实验面向不同层次、不同教学需求的学生的广泛开展奠定了基础。

宝石合成与优化课程思政教学改革的实践探索

立德树人是新时代高校教育的根本任务和时代使命,通过宝石专业课课堂开展思政教学,做到既教书又育人,对全方位提升课堂教学质量和提高宝石专业人才培养质量有重要意义。宝石合成与优化为宝石及材料工艺学专业核心课程,本文针对该课程教学内容,深挖课程所蕴含的思政元素,以“弘扬大国工匠精神”为核心构建课程思政教学体系,通过优化教学设计和方法,将思政案例与课堂教学有机融合,以此探索宝石合成与优化课程的思政教学改革之路,为宝石专业课程思政建设和改革提供有益借鉴。

植物乳杆菌PA01胞外多糖合成条件的优化

旨在通过优化合成条件来提高植物乳杆菌PA01(Lactobacillus plantarum PA01)胞外多糖产量,为乳酸菌胞外多糖的应用与开发提供基础。该试验通过单因素和响应面法优化植物乳杆菌PA01合成胞外多糖培养基成分及发酵条件。结果表明:优化后获得最佳培养基组成及发酵条件为:大豆蛋白胨19 g/L,葡萄糖15 g/L,发酵温度34℃,培养时间36 h,培养基初始pH 6.6,接种量3%。在此条件下,植物乳杆菌PA01胞外多糖的产量理论上可以达到261.56 mg/L,较优化前提高了约1倍。

木质素碳点的优化合成及用于金属离子的检测

以废弃的木质素为前驱体,采用水热法,绿色、便捷地制备了木质素碳点(L-CDs)。利用透射电子显微镜、紫外可见分光光度计、傅里叶红外光谱、荧光光谱对L-CDs形貌和光学性质进行了研究。结果表明,制备的碳点具有较小的尺寸,尺寸主要分布在2~4 nm,平均粒径为3.2 nm,其表面有大量的羟基等含氧基团,表现出良好的分散性,最大激发波长与最大发射波长分别为370 nm和469 nm。L-CDs在365 nm紫外灯的照射下发出强烈的蓝色荧光,以硫酸奎宁为参比,L-CDs的荧光量子产率为12%,与多数已报道的生物质碳点具有可比性。通过对反应条件进行优化,L-CDs对水中Fe^(3+)传感灵敏,检测的线性范围为5~400μmol/L,检测限为1.69μmol/L,其在实际水样的检测中仍有着较高的线性相关性。L-CDs在中性及碱性环境中有较强的荧光强度,有望用于自然水样中其他有机污染物的检测。

响应面分析法优化7′-Br-脱水长春碱合成工艺

采用响应面分析方法,对以脱水长春碱为原料合成7′-Br-脱水长春碱过程进行最佳工艺条件的探索。在单因素实验基础上,根据Box-Benhnken实验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,研究了各个因素及其交互作用后,得到了合成7′-Br-脱水长春碱的最佳工艺条件:以二氯甲烷为溶剂,采用NBS为溴代剂,其用量与底物的物质的量比为1.07∶1,TFA的加入量22 mL/L,在-68℃下反应90 min,终止反应后,得到卤代产物。产物经过缩环反应得到长春瑞滨,总收率达到70.56%,高于文献报道最大值。

饲料添加剂VC多聚磷酸酯的合成工艺优化研究

以VC为原料,三偏磷酸钠为磷酸化试剂,无水氯化钙为催化剂,在水介质中制备饲料添加剂VC多聚磷酸酯。以A260作为主要指标、A319/A260为次要指标,研究了VC与三偏磷酸钠之比、催化剂用量、pH值、反应时间、温度等因素对L-抗坏血酸-2-多聚磷酸酯(AsPP)得率和质量的影响。通过L9(33)正交试验研究了最佳合成工艺条件:即VC∶三偏磷酸钠之比为1∶0.9、反应体系pH值8.3、反应温度28℃。合成的AsPP效价达到42.3%,VC转化率达到75.6%。

(2S,3S)-3-N-叔丁氧羰基-1,2-环氧基-4-苯基丁烷的合成工艺优化

(2S,3S)-3-N-叔丁氧羰基-1,2-环氧基-4-苯基丁烷是多种HIV蛋白抑制剂的重要合成切块。本研究针对这个重要中间体的合成工艺进行了优化。整个工艺最关键的步骤为用N,N'-羰基二咪唑为活化试剂,一锅两步法直接合成亚砜叶立德中间体(3),避免了活性酰胺中间体(2)的纯化。本研究对还原反应也进行了工艺优化。优化后的工艺共五步,总收率达到43.2%。