提高甲基1605合成收率新工艺——双催化法

我厂原以苄基三甲基氯化铵(简称季铵盐)为催化剂,低温,水相合成甲基1605,合成收率为87%。83年作了改进,采用季铵盐与三甲胺双催化法,效果显著,合成收率达94.6%(以酚钠计)。每吨50%甲基1605乳油原料成本下降了462元,全年增加利润19万余元。

核磁共振磷谱在混合取代聚磷腈合成中的应用研究

用核磁共振磷谱对具有 4 丙氧羰苯氧基和甘氨酸乙酯侧链的混合取代聚磷腈的合成过程进行监测 .实验结果表明 ,聚二氯磷腈与 4 丙氧羰苯氧基钠的反应及其中间产物与甘氨酸乙酯的反应分别需要 2 0h和 2 4h才能完成 .生成的最终产物中 ,既含有混合取代型链节 ,也含有单取代型链节 ,但从整个分子来看 ,两种取代基的相对含量之比为 0 .49∶0 .5 1 .这些结果对于深入了解此类高分子反应的机理 ,进一步优化混合取代聚磷腈的合成条件 。

合成乙草胺过程中的探索性研究

采用甲亚胺法合成乙草胺的新工艺 ,可以得到较高纯度的产品和较高的合成收率 ,但是如果在合成过程中工艺条件控制不当 ,会产生凝胶物而影响产品的纯度和合成收率。为此 ,研究了用甲亚胺法合成乙草胺过程中可能出现凝胶物的原因和机理。实验结果表明 ,在中间体甲亚胺的合成过程中 ,反应液的 p H值大小是引起下一步仲酰胺合成时是否有凝胶物产生的主要原因 ,同时探讨了凝胶物的形成机理 ,提出了避免产生凝胶物的较佳工艺条件 ,得出了甲亚胺合成过程中采用控制反应液 p H值的操作方法。

离子液体中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的合成

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br，研究了反应时间、反应温度、N-甲基咪唑与1一溴代正丁烷的摩尔比及溶剂对[Bmim]Br收率的影响，产物结构通过。HNMR及FT—IR表征。实验结果表明，在反应温度60℃、反应时间24h、N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比1：1．2时，收率为91．93％。

甲基紫罗兰酮环化合成的研究

以固载强酸TiO2 /SO2 - 4为催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法 ,提高了α -异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比n (假性异甲基紫罗兰酮 )∶n (二甲苯 )∶n (硫酸 ) =1∶3 5∶0 0 4 ,控制反应温度 1 5～ 2 5℃ ,反应时间 1 5h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %～ 93 % ,产物中α -异甲基紫罗兰酮占 77(wt)

邻二氯对甲酚合成方法的研究

本文报道了以1,2-二氯乙烷为溶剂、催化合成二氯对甲酚的新方法。通过对溶剂、催化剂、反应物投料比、投料方式、反应时间等因素的条件试验,筛选出优惠条件。稳定试验结果表明:二氯对甲酚中间体的合成收率为95～97%,纯度≥95%,超过日本专利报道[1]的收率(90.7%),而溶剂用量降低了50%。

邻苯二甲酸丁苄酯合成新方法

采用不同分子量的聚乙二醇作相转移催化剂合成邻苯二甲酸丁苄酯．结果发现分子量为８００的聚乙二醇作相转移催化剂效果最佳，产品收率可达９３％，且产品色泽好。

水胺硫磷的合成技术

项目现状具有水胺硫酸的合成收率78%,各种动力设施及设备均具备。开发内容要求水胺硫磷的合成收率85%以上,反应过程中产生的三废可处理,产品成本应有大幅度降低。

提高酮连氮法水合肼副产盐水浓度的研究

研究了酮连氮法制水合肼工艺中提高副产盐水浓度的方法,考察了以高浓度次氯酸钠和以副产盐水稀释所得次氯酸钠为原料的酮连氮合成收率。试验结果表明:采用处理后的副产盐水作为次氯酸钠稀释剂通过盐的累积对提高副产盐水浓度是有益的。

实用技术

DEP实现一步催化合成 由湖北吉和昌化工有限公司完成的一步催化合成N，N-二乙基丙炔胺（DEP）科研成果，经鉴定，达到国内领先水平。专家认为，该项研究技术先进成熟，工艺具有原料简单、方法操作性强、合成收率高、生产过程环保等特点，所得产品纯度高，能够满足国内外电镀市场需要。

Fuzzy正交设计探讨药物合成工艺条件

Ｆｕｚｚｙ正交设计探讨药物合成工艺条件范国荣，张正行，姜心如，安登魁（中国药科大学药物分析室，南京，２１０００９）本文结合药物合成工艺研究的特点，采用正交设计Ｆｕｚｚｙ分析法考察了哌仑西平单盐的生产工艺，获得了操作参数交互影响信息和最佳合成工艺条件，...

上海实现中温型分散染料系列产业化

中温型分散染料(即M型分散染料)是分散染料中重要的一类,近年来国外市场发展较快,需要量逐年增加。1993年全国中温型分散染料的产量仅占我国分散染料总产量的4.9％,出口量也只占分散染料总出口量的5.1％,因此尽快把中温型分散染料搞上去是发展分散染料工业的一个重要环节。 上海染化五厂是全国最早开发中温型分散染料的企业,近年来该厂把实现中温型分散染料系列工业化作为一项重要工作来抓。