西布曲明的合成改进

报道 5-羟色胺和去甲肾上腺素再摄取抑制剂西布曲明 (sibutramine)

巴柳氮钠的合成改进

报道了治疗溃疡性结肠炎的一种新型氨基水杨酸类药物 巴柳氮钠 (balsalazidedisodiumsaltdihydrate)的合成方法改进 ,工艺优化后产品总收率达 64 6%。

酞菁蓝颜料的合成改进与性能研究

在苯酐-尿素法基础上,采用氯化铵作为酸性助剂参与缩合反应工艺,制备酞菁蓝颜料。讨论了酸性助剂对酞菁蓝颜料的收率、质量及其在水基体系中的分散性、分散稳定性的影响。优化的缩合反应条件为:以氯化铵作为酸性助剂,苯酐的加入量为25%(摩尔分数),所得颜料的收率可达到98%,且颗粒疏松,色光鲜艳;同时该颜料在水基体系中更易研磨分散,颜料色浆颗粒细小且粒径分布均匀,贮存稳定性较优。

1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基的合成改进

以氯苯和N,N-二苯基肼盐酸盐为起始原料,经2步硝化、亲核取代和氧化合成目标化合物1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基,4步反应总收率59.7%,并对最后一步反应进行优化,目标化合物经熔点和MS确证。

基于改进合成规则的通风系统可靠性

为提高矿井通风系统中指标的信息利用率,有效解决因指标多面性与模糊性所造成的评价结果不精确问题,提出一种基于改进合成规则的通风系统可靠性评价模型。根据《煤矿安全规程》与可靠性原理,结合常村煤矿通风系统特点,从员工素质、通风动力、通风网络、通风设施、作业环境、监控设施设备、防灾自救系统和通风管理8个方面建立矿井通风系统可靠性指标体系。采用D-S证据理论建立等级识别框架,利用正态隶属函数求取各指标的基本概率分配。引入改进的证据合成规则对指标层、准则层以及决策层进行融合,得到矿井通风系统可靠性等级结果。研究结果表明:常村煤矿矿井通风系统可靠性等级为Ⅱ级,与实际情况相符。研究结论为通风系统可靠性评价提供了新方法。

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲笨酚为原料.三氟乙酸为溶剂,利用改进duff反应合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究,改进了合成方法,缩短了反应时间,简化了操作步骤,提高了反应产率.

基于改进SMOTE不均衡样本处理和IHPO-DBN的变压器故障诊断方法研究

针对由于变压器故障样本不均衡和故障模型陷入局部最优而导致的分类准确率低的问题,提出了基于改进的合成少数类过采样技术和优化深度置信网络(deep belief network, DBN)的变压器故障诊断方法。首先采用聚类融合的K-means算法,通过分簇和匹配的方式筛选出不稳定的少数类样本用以改进中心点合成少数类过采样技术(center point synthetic minority oversampling technique, CP-SMOTE)算法,并对少数类样本进行扩增,解决了变压器故障数据分布不均衡的问题。其次,通过加入随机逆向学习和自适应惯性权重技术对猎食者优化算法进行改进,并用改进后的算法对DBN的内部参数进行优化调整,提高了模型精度。最后,将不同数据预处理情况下以及不同数据规模下的变压器故障模型进行仿真对比。结果表明,经过数据预处理和模型优化后的变压器故障识别准确率能够提高到98%,有效地解决了故障数据不平衡导致的分类精度低的问题。

3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素的合成路线改进

3-氨基-7,8-二甲氧基香豆素及其衍生物是一类具有潜在药用价值的重要化合物.本文对其合成路线进行了研究改进,以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为起始原料,通过甲氧基还原及Knoevenagel缩合反应,获得目标产物并通过1H-NMR、13C-NMR及IR检测确证.合成路线操作简便、条件温和、环境友好.水解反应较佳工艺条件为：反应pH =3 ～4;反应温度（75±2）℃;反应时间30 min.

C22-脂环族三羧酸（酐）的合成工艺改进

介绍了一种生物基多官能团有机酸——C22-脂环族三羧酸(酐)的改进合成工艺,并与其相关的文献报道进行了比较。在单质碘的催化作用下,从海蓬籽油制备的共轭亚油酸与顺丁烯二酸酐进行Diels-Alder反应合成了上述产物;通过L9(34)正交试验优化了合成工艺条件;选用正庚烷为溶剂分离产物,并经FT-IR、MS和NMR证实。正交试验得到的优化工艺条件为:顺丁烯二酸酐与共轭亚油酸的物质的量比为1.2、催化剂用量0.2wt%、反应温度60℃、反应时间2.0h,此条件下产率高达96.5%。改进合成工艺具有低温、常压、高效、产物分离相对简单等优点。

盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮合成工艺的改进

以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮。在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55%提高至63%,纯度达到99%以上。所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认。该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率。

盐酸黄藤素合成工艺改进

黄藤素是药用植物黄藤中提取的生物碱之一,具有广谱抑菌抗病毒作用,在临床上具有广泛的应用价值和确切的疗效.以3,4-二甲氧基苯乙胺和2,3-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经缩合、还原、与氯化氢成盐得到黄藤素关键中间体,再与乙二醛缩合得黄藤素铜盐,经脱铜、成盐共计6步反应得目标产物盐酸黄藤素,总收率71%,产品结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS确证.与已有方法相比,优化后的合成工艺采用钯碳为氢化反应催化剂,脱铜反应用石灰粉替代氨水,提高生产安全性的同时简化了操作工艺.

视黄酸衍生物HX600c的合成改进

以苯和2,5-二甲基-2,5-己二醇为起始原料,经付-克烷化、碘代、Ullmann反应、烷基化、还原、环合、水解等步骤得目标化合物视黄酸衍生物HX600c.目标化合物经过核磁共振氢谱,质谱等确证.该合成方法避免了异构体的产生,原料廉价易得.

外消旋联萘二酸合成方法的改进

以β-甲基萘2为原料经过溴代、水解、氧化、酯化、偶联等7步反应合成了外消旋联萘二酸,并改进1-溴-2-羟甲基萘的合成方法,产率达到92%.目标产物用1H NMR,IR等方法进行结构表征,光谱解析结果均与化合物结构相符.

苯佐卡因合成实验的改进

基于绿色化学理念,对传统基础有机化学实验苯佐卡因的制备进行了改进。以无溶剂法合成了离子液体乙基吡啶硫酸氢盐,用其代替浓硫酸作为酯化反应催化剂,同时考察了酸醇比、离子液体用量、反应时间及催化剂重复利用效率对反应的影响;使用钯碳-甲酸铵代替铁酸还原体系制备苯佐卡因,考察了钯碳用量对反应的影响,并简化了后处理过程。

盐酸米多君的合成工艺改进

Midodrinehydrochloridewassynthesizedfromp-dimethoxybenzenebyFriedel-Craftsreaction,substitution, reduction,debenzylation, acylation, quaterisation and hydrolysiswith an overall yield of 28%.

2,7-二硝基-9,9-二辛基芴的合成工艺改进

以芴(1)为原料,浓硝酸/浓硫酸为硝化剂,合成了2,7-二硝基-9,9-二辛基芴,其结构经1H NMR和IR确证。最佳反应条件为:1 20 mmol,n(1):n(HNO3)=1:18,c(H2SO4)=15.3 mol.L-1,于10℃反应7 h,收率56%。

双碳酸二叔丁酯的合成工艺改进

以叔丁醇为原料，经过成盐，羧化，缩合，脱羧合成双碳酸二叔丁酯。0℃下，向叔丁醇钾的四氢呋喃溶液中通入CO230min，然后滴加光气45min，后处理得三碳酸二叔丁酯，收率76．3％。室温下三碳酸二叔丁酯在四甲基乙二胺催化作用下放出一分子CO2，制得双碳酸二叔丁酯。总收率56．0％。