用气相色谱法测定合成样品中的戊二醛

用气相色谱法对以叔丁醇为溶剂 ,过氧化氢水溶液一步催化氧化环戊烯制备所得戊二醛的合成样品进行了定性、定量分析。采用 PEG 2 0 M的毛细管柱 ,以丁酸丁酯为内标物 ,用二阶程序升温法分析求出戊二醛等物质的相对质量校正因子。用该法分离各组分 ,色谱峰的分离度 Rs均大于 2 ,其相对误差在± 2 %以内 ,相对标准偏差 σ均小于 2 .6%。

基于少数类样品合成过抽样技术算法的血液透析患者动静脉内瘘功能不良的预测模型建立

目的分析血液透析患者动静脉内瘘(arteriovenous fistula,AVF)功能不良的危险因素,并基于少数类样品合成过抽样技术(synthetic minority oversampling technique,SMOTE)算法建立风险预警模型。方法选取安庆市立医院2019年1月1日至2021年12月31日期间在肾内科就诊且以AVF作为透析通路的血液透析患者400例作为研究对象,根据血液透析患者AVF功能将其分为AVF功能不良组(81例)和AVF功能正常组(319例),分析所选血液透析患者的临床资料,并通过单因素与多因素Logistic回归分析筛选血液透析患者AVF功能不良的危险因素,再通过SMOTE算法对上述危险因素的数据进行重建,从而获得血液透析患者AVF功能不良风险预警模型,并对两种模型的预测效能进行比较。结果女性、糖尿病、白蛋白<35 g/L、C反应蛋白≥25 mg/L、血磷>2 mmol/L、AVF狭窄为血液透析患者AVF功能不良的危险因素(P<0.05)。根据上述危险因素及回归系数,获得原始预警模型P1预警模型的受试者工作特征曲线曲线下面积为0.787(95%CI:0.743~0.831),P2预警模型的受试者工作特征曲线曲线下面积为0.870(95%CI:0.812~0.928),基于SMOTE算法预警模型的真正类率值比原始数据预警模型(0.731比0.763)低,而PPV值(0.742比0.866)、F-score(0.729比0.886)均比原始数据预警模型高。结论女性、糖尿病、白蛋白<35 g/L、C反应蛋白≥25 mg/L、血磷>2 mmol/L、AVF狭窄为血液透析患者AVF功能不良的危险因素,根据上述危险因素构建的SMOTE预警模型相较于传统Logistic回归模型有着更高的预测价值。

合成样品中戊二醛的气相色谱测定法

目的建立以H2O2一步氧化催化环戊烯合成的戊二醛样品的气相色谱测定法。方法以高纯N2作为流动相,流速为30ml/min,采用TM-17毛细管柱(30m×0.32mm,0.32μm),以环己酮为内标物,柱温为120℃,检测器和汽化室温度均为160℃。结果标准曲线为y=1.0560x+0.0328,相关系数为0.99985。线性范围为0.25～750μg/ml,检出限为1.0μg。样品加标回收率为88.5%～96.9%,精密度为0.15%～2.07%。结论该法简便、准确、快速,适用于环戊烯合成戊二醛合成样品的分析。

X射线荧光光谱法测定镍基高温合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标样制作了X射线荧光光谱法(XRFS)测定不同类型的镍基高温合金中18种合金元素和4种杂质元素的通用工作曲线。选择了最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素受共存元素分析线重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标样中各元素的含量,并算得在此设定值下的荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可通用于各种类型的镍基高温合金的分析。

X射线荧光光谱法测定铁基合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标准样品制作了X射线荧光光谱法测定不同类型的铁基合金中的26种元素的通用工作曲线。选择最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素、受共存元素重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标准样品中各元素的含量,并算得在此设定值下的理论荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可用于各种类型的铁基合金的分析。

实验室稀土合金样品制备的探索与实践

合金制备是一项科学的工作,对研究合金的物理性质具有直接影响.以Ce1-x La x Ru4Sn6系列样品制备为例介绍合金样品制备的规范操作过程,其中包括样品元素选择、样品准备、样品合成、样品切割以及样品的热处理等;同时,介绍常规仪器的使用和规范的制备操作.就实验物理学而言,该方法具有一定借鉴意义,值得推广.

微分脉冲极谱法测定痕量铀

在pH4．2～8．2的范围内，U（Ⅵ）与8-羟基喹啉反应生成不溶于水的络合物，定量吸附在微量萘的表面上，用15mL 2mol／L的HCl使该络合物脱附溶解后，在滴汞电极上采用微分脉冲极谱法测定痕量铀。方法的检出限达到0．02μg／mL，线性范围为0．05～15μg／mL，工作曲线的线性相关系数r=0．9993，相对标准偏差为1．1％。讨论了pH、微晶萘的浓度、水的体积和干扰离子等对测定结果的影响。方法已用于人工合成样品和工业废水中痕量铀的测定。

含钒钢渣碳酸化浸取提钒动力学研究

用高钙含钒钢渣经钠盐焙烧后的焙砂样品以及焦钒酸钙合成样品,在15—75℃范围内进行了碳酸化浸取动力学研究。碳酸化浸取提钒,主要是把钢渣中的碳酸钙溶解,使钒呈钒酸钠形式进入溶液,钙转变成碳酸钙沉淀。研究表明,在碱性溶液中通入CO_(2)气体,随着pH值的下降,首先生成Na_(2)CO_(3),随后生成NaHCO_(3)。此碳酸化浸取的液-固反应过程,用颗粒表面溶解反应的收缩核心模型进行描述,在反应初期阶段是Na_(2)CO_(3)的溶浸作用,然后则主要是NaHCO_(3)的溶浸作用,后者的反应速度比前者快。用焦钒酸钙合成样品进行研究,证实了所推论的反应机理。在所试验的温度范围内,碳酸化浸取焦钒酸钙合成样品的反应表观活化能为25.3千焦/摩尔。

两性离子表面活性剂作为共振光散射探针测定脱氧核糖核酸

将两性离子表面活性剂用于DNA的共振光散射测定.在pH值为7.96～9.40较宽的范围内,DNA与椰油酰胺丙基-2-羟基-3-磺基丙基甜菜碱(HSB)在392 nm处有稳定的共振光散射增强,其强度与DNA浓度呈线性关系,建立了一种测定DNA的新方法.线性范围为0.02～4.25 mg/L;检出限达1.5 μg/L.该法简便、快速,用于合成样品中DNA的测定,重现性好,结果满意.同时探讨了有关机理.

类Fenton试剂-罗丹明B-HCl体系动力学荧光法测定环境水样中2,4-二氯酚

在酸性介质中，痕量2，4-二氯酚对类Fenton试剂与罗丹明B的反应具有明显阻抑作用，且其阻抑作用大小与2，4-二氯酚的浓度有关。据此建立了一种动力学荧光法测定痕量2，4-二氯酚的新方法。考察了各种因素对测定方法灵敏度的影响。在最佳条件下，方法的线性范围为0．04～0．8 μg/mL，检出限为0．012 μg／mL。将该方法用于7种环境水样和6种合成样品中2，4-二氯酚的测定，加标回收率为93．5％～108．0％。相对误差为-5．45％～4．60％。

小波包变换潜变量回归同时测定锰、锌、钴

研究了一种小波包变换潜变量回归(WPLVR)法,同时定量分析Mn ,Zn 和Co 。结合小波包变换和潜变量回归,改进除噪质量。通过最佳化,选择了小波函数和小波包分解水平(L)。设计了两个程序(PWPLVR和PFTLVR)并用WPLVR法和付立叶变换潜变量回归(FTLVR)法计算了合成样品中锰、锌、钴的实际浓度和回收率。实验结果表明WPLVR法是成功的且优于FTLVR法。

层状和MSU结构的介孔纳米二氧化锆

在不添加任何结构稳定剂的条件下,首次用固态反应结构导向法成功地合成了具有层状结构和MSU结构的介孔纳米二氧化锆.研究发现,通过有效地控制晶化条件,二氧化锆的晶相、比表面和孔结构可以方便地得以调变.晶相的转变由粒度大小控制,并且构成无机骨架的相态不同,合成样品的热稳定性存在差异.结果显示,介孔纳米二氧化锆的形成仍遵循超分子液晶模板机制,且由碱锆摩尔比的大小控制介观相的转化,低碱锆摩尔比条件下形成层状相,而高碱锆摩尔比条件下为维持整个体系的低能稳定状态,在电荷作用下形成反棒状胶束结构.

甲基紫6B共振光散射法测定脱氧核糖核酸

基于甲基紫 6B与脱氧核糖核酸在酸性条件下共振光散射的增强效应 ,建立了测定DNA的共振光散射法。在 pH值为 2 .0～ 3.0的三羟甲基氨基甲烷 -盐酸缓冲溶液中 ,甲基紫 6B与fsDNA、ctDNA分子作用后共振光散射增强 ,其强度增加值与DNA的浓度呈线性关系 ,线性范围分别为 0～ 1.0、0～ 1.5mg/L ,相关系数分别为 0 .9993、0 .9997,检出限分别为 15 .3、12 .2 μg/L ,用于DNA合成样品的测定 ,测定结果的精密度、准确度较高。

去甲斑蝥酸钠的红外吸收光谱与质谱特征

合成样品的红外吸收光谱、质谱分析表明合成样品符合去甲斑蝥酸钠的结构特征.

微孔硅酸钙作为溶解乙炔气瓶填料的研制

本文简要叙述了溶解乙炔气瓶填料的国内外发展状况,并对填料从原料到配比选取及合成工艺作了说明。着重阐述了本室最新合成样品与国内外产品的对比,以及其综合鉴定成果,试图提供一种在现有工艺条件下的较好合成填料的方案。

人工神经网络光度法同时测定锆和钛

在锆(钛)一对氯苯基荧光酮-CTMAB显色体系中,应用三层神经网络解析锆和钛的吸收光谱,不经分离分光光度法同时测定锆和钛。使用改进的BP算法,避免了神经网络在学习过程中可以产生的麻痹现象。用于合成样品和钢样中锆和钛的测定,效果较好。

X射线荧光光谱法测定还原钛铁矿中11种组分

将X射线荧光光谱法(XRF)应用于还原钛铁矿中TiO2、TFe、P2O5、SiO2、Al2O3、MnO、CaO、MgO、ZrO2、Nb2O5、V2O5的同时快速测定。以光谱纯试剂人工合成标样,解决了还原钛铁矿没有标准样品的问题。试样经过850℃氧化处理20 min后,以四硼酸锂(Li2B4O7)作熔剂,碘化铵(NH4I)作脱模剂,样品和熔剂的质量比为1∶15,于1 150℃的高频熔炉中熔融16min,所得熔片均匀、强度高、成型良好。本法用于还原钛铁矿中各组分的测定,结果同理论值相吻合,相对标准偏差(n=10)均小于2.5%,能够满足还原钛铁矿各组分的测定要求,特别能大大提高磷测定的准确性。

PETG化学结构的表征和CHDM含量的测定

采用核磁共振(1HNMR)法表征了合成样品的化学结构,用1HNMR法和气相色谱(GC)法分别测定了样品中1、4-环己烷二甲醇(CHDM)的含量。结果表明,合成的样品完全符合对苯二甲酸、乙二醇、CHDM共聚物(PETG)的化学结构特征。1HNMR法测定的结果与实际投料值之间存在一定的差异,CHDM的投料在20%-50%范围内时,CHDM的投料值与测定值之间的差异并不大,实际操作时可以将投料值作为实际值处理。

高频红外碳硫仪测定碳化硅中的SiC

对试样进行灼烧预处理,除去挥发分和游离C。用纯SiC和纯SiO2合成标准样品校正仪器,用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂,高频燃烧红外吸收法测定碳化硅中的SiC。该法简便,准确可靠,实际样品分析结果满意。

高频感应-红外吸收法测定碳化硅中的SiC含量

文章采用碳化硅和基准碳酸钙混合配制成不同含量的标准样品,对高频红外碳硫分析仪进行多点校正,通过测定碳化硅中的碳含量,换算得到碳化硅含量。该方法简便、快速,可适用于测定50%～90%范围的碳化硅含量。