同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚

建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚的分析方法。样品用水溶解,以乙腈为提取试剂和蛋白沉淀剂,QuEChERS法萃取,Captiva EMR-Lipid脂质去除净化柱净化,净化液与水按体积比1∶1稀释后制得待测液。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相,梯度洗脱,Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾负离子多反应监测模式检测,采用基质匹配结合同位素稀释内标法定量。结果表明:五氯苯酚在0.2~150μg/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9960);方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg;平均加标回收率为90.3%~119.2%,相对标准偏差不高于7.5%。建立的前处理方法无需浓缩、复溶等步骤,具有前处理简便、灵敏度高、准确可靠等优点,可作为奶粉样品中五氯苯酚检测的有效手段。