同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法同时测定水中多种痕量抗生素

本文通过优化固相萃取条件、色谱分离条件、质谱检测参数,建立一种同时测定水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类等抗生素的同位素内标稀释高效液相色谱质谱法.研究表明,通过特征离子和色谱保留时间进行定性,可以同时准确分辨多种抗生素;检测方法具有较好的灵敏度(方法定量限为2—50 ng·L^(-1))和精密度(日内和日间相对标准偏差分别为1.3%—4.8%和3.0%—9.8%),方法回收率为43%—112%.该方法应用于检测珠江水系的河水样品,所检样品中均含有不同含量的多种抗生素,特别是磺胺类、大环内酯类等常用药物,表明这些河水已受到了一定的抗生素污染.

QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。

同位素稀释法测定饲料用维生素E中二噁英的不确定度评定

按照美国环保局EPA-1613B:1997方法,利用同位素稀释内标法对人工合成饲料用维生素E样品中二噁英质量浓度进行分析,通过建立相关的数学模型,对测量结果中的不确定度来源,如样品前处理、检测精度及标准曲线等的不确定度分量进行分析和评定,并得到量化结果,最终计算出维生素E中二噁英的质量浓度为0.79 pg WHO-TEQ/g时,方法的合成标准不确定度为0.10 pg WHO-TEQ/g,扩展不确定度为0.20 pg WHO-TEQ/g。最终结果中不确定度来源主要为样品峰的检测和标准溶液峰的检测。

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术分析人血浆中利奈唑胺的浓度

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法和同位素稀释内标法分析人血浆中利奈唑胺浓度的方法。方法:血浆样本经乙腈稀释沉淀蛋白进行前处理,以同位素利奈唑胺-d3为内标,采用Acquity UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,流动相包括水(含0.1%甲酸,V/V)和乙腈(含0.1%甲酸,V/V),梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。正离子检测模式下,采用多离子反应监测模式进行分析。结果:利奈唑胺浓度在0.078~10.000μg/ml范围内线性关系良好,定量限为0.078μg/ml;日内、日间RSD均<6%;提取回收率>90%。结论:本方法操作简便、快速、准确、专属性强且稳定性良好,适用于人血浆中利奈唑胺浓度的分析,可用于临床治疗药物监测。

液相色谱串联质谱仪在食品检测中的应用

液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)作为一种高效、灵敏的分析技术,在食品检验领域得到了广泛应用,能够检测农药残留、食品添加剂、有害物质等多种成分。本文针对LC-MS/MS在食品检验中的应用展开分析,介绍其在农药残留检测、食品添加剂检测、有害物质检测、营养成分分析和微生物检测等方面的应用,并探讨了深化该技术在食品检验领域应用的途径,如超高压液相色谱技术(UHPLC)、内标法、稳定同位素稀释法、免疫亲和柱净化等创新方法,以期进一步提升食品检验能力,助力食品安全监管。

超高效液相色谱-串联质谱法检测小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小龙虾中7种有机磷酸酯类阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)的分析方法,探究湖北省不同地区小龙虾中的OPFRs污染水平。方法 以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声辅助提取及固相萃取和QuEChERS技术进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析小龙虾中7种OPFRs的含量。结果 该方法线性系数r;>0.999;各物质定量限在0.08~4.68μg/kg;回收率在62.39%~113.31%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于9.70%。7种OPFRs在样品中检出率为100%,∑OPFRs范围在34.09~41.45μg/kg。其中,磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯[tris (1-chloro-2-propyl) phosphate,TCPP]总体占比最多,达到13.43~18.14μg/kg和9.72~13.67μg/kg;磷酸三(2-氯乙基)酯[tris (2-chloroethyl) phospate,TCEP]、磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPHP)和磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TnBP)次之,达到3.08~3.83μg/kg、2.86~5.30μg/kg和2.63~3.63μg/kg,磷酸三丙酯(tripropyl phosphate,TPP)和磷酸三(2-丁氧基乙基)酯[tris (2-butoxyethyl) phosphate,TBEP]含量最少,分别为0.17~0.20μg/kg和1.28~1.75μg/kg。结论 该方法准确、可靠、简便,可用于小龙虾中有机磷酸酯类阻燃剂检测。湖北省小龙虾中OPFRs污染现象普遍存在。因OPFRs市场使用前景广阔,后续仍需持续关注其在小龙虾中的含量变化。

土壤中二噁英类测定的不确定度评估

按照国家环保部标准《HJ77.4-2008土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》[1]的检测标准,利用同位素稀释内标法对土壤样品中二噁英质量浓度进行分析。通过建立相关的数学模型,对测量结果中的不确定度来源,如样品前处理、检测精度及标准曲线等的不确定度分量进行分析和评定,并得到量化结果,为二噁英检测数据分析建立有效的不确定度评估方法。