顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分

采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。

高效液相色谱-单四极杆质谱仪结合同位素峰形校正检索技术快速确定头孢呋辛水溶液降解杂质

目的:探索一种利用同位素峰形校正检索技术(CLIPS),在低分辨率单四极杆液质联用仪上,实现对未知杂质元素组成的分析,进而快速推断降解杂质结构的方法。方法:头孢呋辛对照品经水浴降解获得未知杂质混合样品,用HPLC-MS进行分离,并获得降解产物的准分子离子和碎片离子的同位素峰形;用元素组成已知的同位素峰做校正,对未知降解杂质进行CLIPS校正分析,确定元素组成,再根据质谱谱图信息初步确定其结构式。结果:水浴降解溶液中7个降解杂质得到了有效分离。用CLIPS确定了降解杂质的准分子离子和部分碎片离子的元素组成,并初步推测出其中4个降解杂质的结构。结论:同位素峰形校正检索技术结合高效液相色谱-单四极杆质谱联用仪可以确定降解杂质的元素组成,进而帮助降解杂质的结构解析和确证。

固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子

目的：建立固相萃取-气质联用并结合同位素峰形检索技术（SPE-GC／MS-CLIPS）分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的方法。方法：样品采用1％盐酸超声提取，经PCx固相萃取小柱净化，再用氨化甲醇进行洗脱，洗脱液浓缩后用丙酮定容。供试液通过气相色谱质谱联用仪结合毛细管柱（HP-5MS0．25mm×30m×0．25μm），用全扫描模式（rrdz40～500）采集数据后，利用同位素-C峰形检索技术对目标峰进行校正分析。结果：根据钧吻植物的生物碱提取物所得到的质谱谱图，通过与NIST标准库的匹配与同位素峰形检索技术推算的分子式，确定了钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子。该方法成功应用于钩吻中毒司法鉴定案例2例，共10批样品。结论：固相萃取一气质联用结合同位素峰形校正检索技术可以准确分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子，能应用于钩吻的植物鉴定和钩吻中毒司法鉴定工作。

谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析硝铵类有机炸药RDX中的应用

应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-HR-TOFMS)对硝胺类有机炸药黑索金(RDX)及其爆炸残留物进行精确质量质谱分析,借助MassWorks质谱解析软件对质谱数据进行了噪音过滤及峰形校正处理,获得了炸药准确的同位素分布模式,然后通过实际同位素分布模式的校正峰形与理论峰形匹配的谱图准确度对待选的分子式进行排序,实现了RDX的准确识别和鉴定。