同位素比率质谱技术对蜂蜜掺假的鉴别

本文扩展了同位素比率质谱联用技术的应用,完善了液相色谱联用同位素比率质谱(LC-IRMS)测定蜂蜜中多种糖组分δ13C值的方法。通过对3种糖浆、3种掺糖蜜和纯正蜂蜜测定结果和图谱的多重比较,发现单纯的使用元素分析联用同位素比率质谱(HT-IRMS)进行测定,无法完全鉴别出掺糖蜜,但是结合LC-IRMS的测定结果则能有效的对以上3种方式的掺假进行鉴别。对6种特制蜂蜜进行测定并判定,判定结论与实际制样情况相符。该技术手段丰富了鉴别掺假蜂蜜的方法,具有较强的应用价值。

液相色谱/元素分析-同位素比率质谱联用法鉴定橙汁掺假

扩展同位素比率质谱联用技术的应用,建立液相色谱联用同位素比率质谱(LC-IRMS)测定橙汁中多种糖组分δ13C值的方法。通过对13种不同产地的橙果实榨汁处理,测定其果汁、果浆和多种糖组分的δ13C值,发现果汁和果浆的δ13C差值均小于0.1%,葡萄糖和果糖的δ13C差值均小于0.05%,各组分δ13C的最大差值为0.226%;对4种糖浆和2种自制掺糖橙汁进行检测,发现以上6种对象各组份的δ13C值与13种鲜榨橙汁有明显差异,可以通过比较多组分的差别来进行掺假鉴别;对市售6种标注为100%果汁的包装橙汁进行测定,发现其中有2种为可疑产品。该检测方法能同时获取更多的信息,有助于橙汁掺假鉴别工作的开展,应深入研究并完善加以推广应用。

元素分析-同位素比率质谱在橙汁掺假鉴别中的应用

初步建立了应用于橙汁掺假鉴别的稳定同位素δ13C检测技术,对13种橙果实进行榨汁处理,使用该技术对处理后的果汁、果浆、果渣、果皮四个组分进行测定,发现以上对象中果汁和果浆的δ13C差值均小于0.1%;对常见糖浆和自制掺糖果汁检测,发现糖浆和现榨橙汁的δ13C值差异明显,原橙汁掺糖后,果汁组分δ13C值由-2.624%变为-2.297%,而果浆的δ13C值基本无变化,可以采用比较果汁和果浆的δ13C值的差异来鉴定是否存在掺假行为:对市售6种标注为100%果汁的包装橙汁进行测定,发现其中有2种为可疑产品。

稳定同位素比率技术对食醋真伪鉴别的应用初探

使用稳定同位素比率技术对食醋的掺假鉴别进行了初步实验研究,建立了反相色谱联用稳定同位素比率质谱(RPLC-IRMS)同时对食醋中乙酸和乳酸进行分离测定其δ13值的分析方法。分析食醋的沉淀物、乙酸、乳酸三组分间δ13值相互关系,三者基本无关联;结合生产原料对δ13值的变化进行分析,葡萄糖的添加易增大乳酸的δ13值。对食醋中乙酸及化学试剂乙酸δ13值的测定,进一步验证了已有文献中无法单纯使用乙酸的δ13值进行食醋掺假鉴别这一结论,但是发现化学试剂类乳酸的δ13值区间在-9.86‰^-13.58‰,与食醋中乳酸的δ13值区间-20.91‰^-31.75‰有明显差异,区间不重合,可以起到鉴别真假的作用。研究进一步扩展了稳定同位素检测技术的应用,能更好地服务于食品安全检测工作。

分流比对烃类单分子氢同位素分析的影响

在单体烃的氢同位素系统测定中,以甲烷为样品,选择不同的分流比(0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0),采用气相色谱-高温热转换-同位素比率质谱对相应的氢同位素比值进行研究。结果表明,不同的分流比对峰形、出峰面积及单体烃的氢同位素值有不同程度的影响,总体上随着分流比的增大,峰宽及峰面积呈现指数方式递减;特别是当分流比较小(小于1)时,导致氢同位素值测定结果的不确定度增大;分流比较大时,氢同位素值趋于稳定。文章对造成这种现象的原因进行了分析,认为在单体烃的氢同位素的分析中,选择较大的分流比不会导致明显的同位素分馏,从而对样品分析更为有利。

单体烃氢同位素测试系统高温热转化装置的研制

研制了单体烃氢同位素在线测试系统(GC-TC-IRMS)中的高温热转化装置(TC)。该装置主要由高温电热元件、高温裂解管、温控系统等部分组成。实验表明,高温热转化装置控温精度良好(±3℃);在1250～1500℃之间选择13个温度点,并选用最稳定的烃类化合物CH4,在每个温度点进行反复实验对比(n≥6),甲烷氢同位素值(δDCH4)随反应温度增高逐渐变轻;通过对标准多元气态烃类化合物、标准液态烃类化合物及原油样品测试结果的对比分析,表明所研制的TC具有很好的稳定性与可靠性,δDn-alkane的测试精度优于±2.5‰,完全达到研究需求。

葡萄酒发酵前后稳定同位素特征变化及初步相关性分析

为探讨葡萄酒发酵前后稳定同位素的特征变化,通过元素分析仪-稳定同位素比率质谱(EA-IRMS)对发酵前(全果、果汁与皮籽)样品和发酵后固体样品(皮渣和酒)中δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(2)H和δ^(18)O进行了分析。结果表明,葡萄酒发酵前后各样品中δ^(15)N、δ^(2)H和δ^(18)O均存在显著性差异;并且各元素的变化规律性不强,发酵前后相关性不显著(P>0.05)。本研究初步揭示了稳定同位素在葡萄酒发酵中的特征变化,对研究发酵产品与同位素分馏具有一定的参考价值。

稳定同位素技术在农产品安全中的应用研究进展

综述了对碳、氢等稳定同位素丰度的特异性差别的判别原理及稳定同位素质谱(IRMS)在农产品产地溯源和有机鉴别中应用的情况,以及稳定同位素在农田环境中的应用情况,其包括污染源示踪、污染物生物降解研究和转化机理的探寻;最后对稳定同位素技术在农产品安全领域的应用进行了总结。

氢和氧稳定同位素比率在橙汁掺假溯源鉴别中的应用初探

通过对不同前处理的比较、进样方式、仪器条件、测定方法的确定，新建了氢和氧稳定同位素比率值同时测定的方法。对13种橙（含桔、橙、柚）果实进行现榨处理，测定了果汁、果汁滤液、果浆、果皮4部分去除流离水后的δ18O和δD值。发现果汁滤液和果浆δ18O的差值均小于2‰，且前3部分的δ18O值均在25．0‰～50．00‰范围内。进口橙果实果汁部分的δD值为正值，同时其δ18O值高于其他样品，结合两值的同时分析或可应用于橙汁的掺假鉴别以及果实的产地溯源；对6种外源性糖进行分析，发现其中液体糖浆的δ18O值较果汁的δ18O值低，小于25．0‰；对5种包装纯橙汁进行测定，其中4种产品的δ18O值的规律与实验室现榨果汁规律一致，1种产品较为可疑。

商品植物油的稳定碳、氢同位素比值的测定

建立了元素分析-同位素比率质谱联用技术(EA-IRMS)分析植物油样品的稳定碳、氢同位素比值的方法,利用该方法测定了13份玉米油、20份大豆油、20份花生油以及15份植物调和油的δ~2H值和δ^(13)C值。结果发现:三种植物油的δ^(13)C值范围分别为:玉米油-30.475‰^-14.15‰、大豆油-30.11‰^-25.103‰及花生油-29.775‰^-24.44‰,三种植物油的δ^(13)C值存在显著性差异(p<0.01)。剔除部分可能掺假样品后得到玉米油、大豆油和花生油的δ2H值范围分别为-277.431‰^-261.493‰、-262.658‰^-232.687‰和-290.164‰^-231.233‰,δ^(13)C值分别为-16.606‰^-14.15‰、-25.98‰^-25.103‰和-29.775‰^-26.032‰,无论是δ2H值还是δ^(13)C值,三种植物油样品之间都具有显著性差异(p<0.01)。此外,植物调和油的δ2H值分布较广,在-260.033‰^-220.234‰之间。通过植物调和油与三种植物油的碳、氢同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别市售植物油的掺杂掺假情况,为市售植物油的掺假鉴别提供了一定的研究基础和技术支持。

基于食醋中乙醇的δ13C值对其真伪鉴别的应用初探

文章新建了液相色谱联用稳定同位素比率质谱(LC-IRMS)对食醋中乙醇δ13C值进行测定的方法。简述了仪器的运行过程,通过对色谱柱的选择,从出峰时间的角度考察了其他组分(糖、酸)对乙醇δ13C值测定的影响,使用蔗糖标准物质标定了高纯CO2参考气的δ13C值并考察了线性范围下的测定重复性。对16批次代表性样品进行测定,分析食醋、食醋沉淀物、食醋中乙醇三者间δ13C值的关系,乙醇的δ13C值基本在-28‰^-31‰,与其余二者的δ13C值范围有所差别,低于食醋的δ13C值,说明了在转化过程中发生了一部分的同位素损失;对市场上常见的多种酒精的δ13C值使用该分析方法进行测定,发现工业酒精、玉米食用酒精、淀粉酒精δ13C值在-10‰^-17‰,大米食用酒精在-29.1‰±1.2‰,高粱食用酒精在-17.6‰±1.3‰,其中仅有大米食用酒精的δ13C值与食醋中乙醇的δ13C值区间重合,其他均能轻易分辨出,通过测定食醋中乙醇的δ13C值或可起到真伪鉴别的作用。