红棕榈油中4种胡萝卜素同分异构体的色谱分离条件优化及含量测定

红棕榈油因富含胡萝卜素而具有较高的营养价值,因此对其胡萝卜素同分异构体的分离和检测具有实用价值。对红棕榈油中4种胡萝卜素同分异构体(α-胡萝卜素、全反式-β-胡萝卜素、13-顺式-β-胡萝卜素、9-顺式-β-胡萝卜素)的高效液相色谱条件进行了优化,分别采用3种色谱柱(InertSustain C18、Welch Ultimate XB-C30和YMC C30),探讨了流动相种类、洗脱模式、流动相比例、流速、柱温等对4种目标物分离的影响。最终采用YMC C30色谱柱,流动相为20.5%二氯甲烷/15%乙腈/64.5%甲醇(等度洗脱模式,流速1.2 mL/min),柱温25℃,实现了红棕榈油中4种胡萝卜素异构体的完全分离。在优化的色谱条件下,该方法在0.2~3.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系(R^(2)=0.9996~0.9999),检出限为0.01μg/mL(S/N=3)。经乙醇提取、皂化处理后,用优化的方法对红棕榈油中4种胡萝卜素同分异构体的含量进行了测定,加标回收率91.0%~116.0%,相对标准偏差2.3%~8.5%(n=5)。结果表明,优化的高效液相色谱法可成功用于红棕榈油中4种胡萝卜素同分异构体的分离和检测,在红棕榈油品质分析中具有较大的应用潜力。

基于高场非对称离子迁移谱的糖类异构体分离研究

本工作研发了一款配套滤波算法及重叠峰分离算法、可独立使用的平板型高场非对称离子迁移谱(FAIMS)系统,能够在分离不同离子、有效滤噪的同时,从重叠峰中准确、快速提取分析物峰,由此实现物质的精准定性分析。通过评估该FAIMS装置对糖类异构体的分离效果,发现FAIMS能有效分离出蔗糖离子的2种结构,证明其对离子结构差异更加敏感。采用氮气、氦气的混合气体作为载气,可进一步提高FAIMS的分辨力。当氦气比例达到40%时,蔗糖峰和麦芽糖峰的重合度由纯氮气时的77%降低至50%。本研究表明,该FAIMS系统可为同分异构体的定性分析提供一种新方法。