HPLC-DAD-ESI-MS/MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定(英文)

目的:建立适用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定的准确、灵敏的分析方法, 并用于该提取物的质量研究。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)。色谱分离采用C18色谱柱, 以乙腈-2%甲酸为流动相进行梯度洗脱。定性分析采用负离子全扫描和多级扫描模式, 多组分同时定量测定采用DAD检测器于283nm检测。结果:从枳实提取物中鉴定了18个化合物, 包括12个黄酮, 5个香豆素和1个柠檬苦素, 并建立了同时定量测定其中12个主要化合物的定量分析方法。另外还研究了该12个化学成分在ESI-MS/MS中的裂解规律, 为该提取物化学成分分析提供依据。该提取物的全面深入研究尚未见报道。结论:方法学验证表明所建立的方法快速、准确, 可有效用于枳实提取物的化学成分与多组分同时定量测定。本研究工作将为枳实提取物及相关药物制剂的质量研究提供技术支持。

GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分

目的建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1。结果芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%,97.4%,95.7%,95.5%,RSD分别为1.7%,1.3%,1.8%,1.1%。结论该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分。