同步荧光光谱法研究丹参素-牛血清白蛋白体系的荧光增强效应

采用紫外光谱法和同步荧光光谱法研究了丹参素与牛血清白蛋白的结合特性。体系的紫外光谱显示,丹参素与牛血清白蛋白(BSA)之间发生了相互作用并生成新的复合物,同步荧光光谱则表明,丹参素对BSA存在荧光增强效应。随着丹参素浓度的增加,Δλ=15 nm时体系荧光强度明显增强,最大发射波长为285 nm,且不随浓度增加而发生变化。Δλ=60 nm时发射光谱出现蓝移,体系荧光强度无明显增强,说明丹参素的加入改变了BSA酪氨酸残基附近的微环境,BSA腔内疏水环境的极性增大,肽链的伸展程度可能有所增加。该文首次以体系的同步荧光光谱为源数据对小分子药物与血清白蛋白的结合参数进行计算。求得25、35、45℃时丹参素与BSA体系的结合常数分别为1.43×106、1.25×106、5.00×105 L/mol;热力学参数ΔH=-10.28 kJ/mol,ΔS>0,表明丹参素与BSA之间的相互作用主要是静电作用力。

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。

偏最小二乘同步荧光光谱法同时测定鳗鱼组织中三种喹诺酮药物残留量

应用偏最小二乘(PLS)算法对同步荧光光谱严重重叠的诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星药物三组分混合体系进行波谱解析,建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH2.87BR缓冲溶液中,波长差Δλ=190nm时,诺氟沙星、盐酸洛美沙星和乳酸左氧氟沙星的测量线性范围分别为0.016～0.40μg·mL-1,0.01～0.336μg·mL-1和0.01～0.336μg·mL-1;检出限分别为0.0126,0.006和0.0072μg·mL-1。采用PLS法结合同步荧光法对鳗鱼样品进行测定,结果令人满意。

同步荧光光谱法测定环境水样中的多环芳烃

为了建立快速测定水体中多环芳烃的方法,用恒波长同步荧光法对14种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对环境水样进行分析,可以鉴别出11种多环芳烃。14种PAHs在0～1000ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9988,相对标准偏差(RSD)在1.06%～1.67%之间(n=6)。14种PAHs的检出限在0.072～3.9ng/ml之间。该方法应用于污水、样河水样、池塘水样中的多环芳烃检测取得了良好的效果,回收率分别为82.2%～111.0%、86.0%～107.0%、88.0%～106.2%(n=5)。

同步荧光光谱法测定尿液中依诺沙星含量

文章研究了金属离子对依诺沙星荧光光谱的影响.实验结果表明在pH 6.3的NaH2PO4-Na2B4O7缓冲溶液介质中铝离子对依诺沙星荧光具有增敏作用,在此基础上用同步荧光技术建立了测定人体尿液中依诺沙星含量的同步荧光光谱法,方法简便快捷,线性范围为0.04～1.0 mg·L-1.相关系数为0.999 2.检出限为0.018μg·mL-1.在实际样品的测定当中,回收率在95%～105%之间.

同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。

同步荧光光谱法直接测定尿液中卡那霉素

基于卡那霉素对CdTe量子点荧光的增强效应,建立一种直接测定尿液中卡那霉素含量的同步荧光光谱法。研究发现采用同步荧光光谱法,能够有效避免尿液中复杂基质的荧光干扰。在优化实验条件下,卡那霉素浓度在0.2-20.0μg/mL范围内与体系相对同步荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为0.005μg/mL。该方法用于尿液样品中卡那霉素含量的直接测定,回收率为96.3%-104.4%。

恒能量同步荧光光谱法测定水体中多环芳烃

建立了胶束溶液中多环芳烃混合物同时测定的恒能量同步荧光分析法,方法简便快速,无需对混合物进行分离,就可实现11种组分的同时鉴别和定量测定.方法的检出限在1.3×10-11～4.4×10-9g/mL,标准偏差为1.03～1.73,方法应用于分析河水样、污水样中的多环芳烃的效果良好,回收率分别为77.88%～120.13%、62.36%～123.56%。

同步荧光光谱法测定人体尿液中加替沙星

研究了尿样中加替沙星在不同酸碱条件下的荧光特性，发现在中性水溶液中加替沙星的荧光较弱，荧光发射峰位于450nm，尿样背景荧光发射峰位于370nm。由于加替沙星与尿样背景荧光的发射波长部分的重叠，尿样中的加替沙星采用通常的荧光光谱法无法测定。当PH=4．1时，加替沙星的荧光发射显著增强，荧光发射波长由450nm红移至478nm，同时尿样背景荧光反而由中性水溶液中的370nm紫移到355nm。据此建立了一种无需分离直接测定尿样中加替沙星的同步荧光光谱新方法。选择△λ=90nm，在优化条件下，测定加替沙星的线性范围为0．12～3．2μg·mL^-1，检出限为0．04μg·mL^-1。方法用于尿样中加替沙星含量的测定，其回收率为92．6％～96．8％，相对标准偏差为1．6％～2．4％。

同步导数荧光光谱法测定食品中3种芳香族氨基酸

提出了同步导数荧光光谱法同时测定食品中色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的方法。试验表明:为排除干扰,色氨酸、酪氨酸和苯丙氨酸的特征同步导数荧光波长宜选定279,224,256 nm,波长差Δλ为55,70,25 nm条件下进行同步扫描。3种芳香族氨基酸的浓度分别在一定范围内与其导数荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为6.3×10^(-9),1.6×10^(-8),4.0×10^(-7)mol·L^(-1)。方法用于蜂蜜、羊奶粉和啤酒样品中3种芳香族氨基酸的测定,回收率在92.3%～103%之间。

两波长定域同步荧光光谱法快速测定苯并(a)芘的研究

本文提出了快速测定环境样品中强致癌物BaP的两波长定域同步荧光光谱法(SFDW),样品经有机溶剂超声提取后,可以不经过预分离而直接用于测定,该方法操作简单、快速、灵敏,分析一个样品的时间由原来的1小时缩短为几分钟。其检测限为10^(-10)g,定量的线性范围至少可达三个数量级,该方法直接检测BaP的结果和样品经过分离后,采用高效液相色谱法(HPLC)测定的结果相近,其相对误差小于±20％,易于实现仪器化。

同步荧光光谱法测定橙汁中原果汁的含量

利用同步荧光光谱法对橙汁中原果汁含量进行定量分析。对样本的同步荧光光谱数据进行预处理然后选择不同的光谱波段结合偏最小二乘(partial least squares,PLS)法建立原果汁含量预测模型,并对预测集样本进行预测来验证模型的准确性以及此法的可行性。结果显示:平滑处理结合一阶导数处理后的光谱数据更加适用于模型建立;使用全波段光谱建立的模型性能优于区间波段所建立模型。最终得到的最优模型对预测集进行预测时所得预测均方根误差(Root mean square error of prediction,RMSEP)为0.035832,决定系数(coefficient of determination,R2)为0.972570。由此可以说明同步荧光光谱法结合PLS可实现原果汁含量的定量分析。

支持向量回归-同步荧光光谱法预测鸭肉中克百威残留

为了满足鸭肉中克百威残留分析及快速检测的要求,基于克百威水解物在巯基乙醇存在的条件下能与邻苯二甲醛反应产生具有强荧光性衍生物的方法,建立了应用同步荧光光谱法测定鸭肉中克百威残留量的预测模型。对含有克百威鸭肉样品的三维同步荧光光谱进行分析,确定其最佳波长差Δλ为120 nm;利用遗传算法(GA)结合交互验证均方根误差(RMSECV)从240～450 nm光谱中筛选出19个波长作为定量分析模型的输入特征变量;对SVR、PCR、PLS 3种回归模型的性能进行比较,实验发现SVR模型的预测结果最好,其预测集的决定系数(r2)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.999 4和0.878 7。研究结果表明,采用同步荧光光谱法结合支持向量回归算法测定鸭肉中克百威的残留量,具有快速、预测精度高等特点,可为检测鸭肉中的克百威残留量提供一种可行的方法。

同步-导数荧光光谱法直接测定人体尿液中的盐酸环丙沙星的方法研究

研究了人体尿液中环丙沙星的荧光性质。通过控制体系中的 p H值 ,消除了背景干扰 ,据此建立了同步 -导数荧光光谱法直接测定人体尿液中环丙沙星含量的新方法。其线性范围为 1 .3～ 33.1 mg/L,回收率 99%～ 1 0 4 % ,相对标准偏差 2 .0 %～2 .4%

同步荧光光谱法研究牛蒡子苷-牛血清白蛋白体系的荧光增强效应

目的：研究牛蒡子苷与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用机制。方法：采用紫外-可见吸收光谱法和同步荧光光谱法。结果：在△A=15nm时，牛蒡子苷对BSA的荧光具有规律性增强作用，最大发射波长蓝移，表明牛蒡子苷的加入影响了BSA中酪氨酸残基的微环境。用荧光效应增强方程计算它们在298K、310K和318K温度下的结合常数分别为K1=7．899×10^4 L／mol、K2=5．962×10^4L/mol和K3=3．903×10^4L／mol，对应温度下的热力学参数△H=-26．874kJ／mol，△S分别为3．601、4．737、3．395J／（mol·K），△G分别为-27．940、-28．340、-27．951kJ／mol。结论：牛血清白蛋白与牛蒡子苷分子间有较强的结合作用，且结合力以静电相互作用为主。

同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量

氨基酸与乙酰丙酮和甲醛反应得到的产物能发出荧光,据此建立了同步荧光光谱法测定滁菊中氨基酸总量的方法。以苯丙氨酸作为测定滁菊中氨基酸总量的目标物。优化的试验条件如下:1苯丙氨酸、谷氨酸的波长差为55nm;2甘氨酸和混合氨基酸的波长差为60nm;3反应体系的pH为6.0;4反应温度为100℃;5反应时间为60min;6 4%甲醛溶液用量为1.5mL;7 2%乙酰丙酮溶液用量为1.25mL。苯丙氨酸的质量浓度在5.00~50.0mg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.30~0.87mg·L-1之间。对苯丙氨酸样品连续测定10次,测定值的相对标准偏差为1.2%。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在64.7%~103%之间。

同步辐射微区X射线荧光光谱法原位分析蚯蚓中K,Ca,Cu,Zn和Pb

为了研究重金属元素在蚯蚓体内的富集和存储机制,使用同步辐射微区X射线荧光光谱法(μ-SRXRF)研究了K,Ca,Cu,Zn和Pb元素在生长于南京栖霞山铅锌矿区附近菜园土壤的蚯蚓体内的分布特征,发现Pb主要富集在蚯蚓后部消化道周围的区域,Zn,Cu在蚯蚓后部的分布规律与Pb类似,推测后部消化道周围区域的分布是蚯蚓为了阻断毒性重金属元素威胁而特有的富集和存储方式。5种元素的相关性表明,Pb和Zn相关性最高,存储方式最为相似,Pb与K和Ca在蚯蚓后部的分布呈显著正相关,说明毒性元素Pb在蚯蚓体内的富集和存储过程可能伴随着其它元素的吸收。本研究表明,μ-SRXRF在原位微区分析蚯蚓样品的元素空间分布方面具有很大优势,而进一步开展土壤及蚯蚓中Pb的形态研究,是研究重金属胁迫下蚯蚓解毒机制的重要前提。

恒能量同步荧光光谱法结合主成分分析法对山西老陈醋的鉴别研究

以11种不同品牌和不同年份的山西老陈醋为试验样品,在激发波长为250 nm^500 nm,能量差△ν=1 300 cm-1~1 700 cm-1(每间隔100 cm-1扫描一次)范围内对其进行恒能量同步荧光扫描。结果表明,紫林老陈醋在λex=340 nm处存在荧光吸收,不同年份之间相对荧光强度有所差异;其余老陈醋均在λex=350 nm处有荧光吸收,荧光强度也各不相同。对所得数据进行主成分分析,发现△ν=1 500 cm-1时PC1和PC2的累计贡献率可达100%,各种老陈醋的分离效果最好。故选用恒能量同步荧光光谱法和主成分分析法二者有机结合来达到对不同年份和不同品牌山西老陈醋区分的目的是可行的。

导数恒能量同步荧光光谱法快速检测蔬菜及谷物制品中的苯并(α)芘

结合导数恒能量同步荧光扫描技术,采用标准加入法定量检测,导数基线校正法处理数据,建立了一种蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的荧光快速检测方法。一般样品仅需简单超声萃取,深色蔬菜及在370 nm左右有干扰峰的谷物制品也只需增加微波皂化步骤,即可进行光谱扫描。对实际样品高(10μg/kg)、中(5.0μg/kg)、低(1.0μg/kg)浓度的加标回收率在84.2%~103.2%之间,方法重现性好,各类样品的检出限为0.17~0.55μg/kg,标准加入法工作曲线线性范围为0.034~50μg/L。该方法样品前处理简单,无需复杂的纯化分离步骤,适用于蔬菜及谷物制品中苯并(α)芘的快速分析测定。

同步荧光光谱法结合分子对接研究金雀花碱与牛血清白蛋白间相互作用

金雀花碱(Cy)是一种生物碱,主要存在于豆科毒豆属植物种子中。Cy具有较强的生物活性,特别是作为戒烟药物已得到广泛应用。在模拟生理条件下,应用荧光光谱法研究了Cy同牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用以及Cy猝灭BSA荧光发射的机理。详细考查了水浴温度、水浴时间以及溶液pH等因素对荧光猝灭的影响,并且通过Stem-Volmer方程计算了Cy与BSA间的结合类型、结合位点数目以及结合常数。结果表明,Cy与BSA可形成摩尔比为1∶1的非共价复合物,其结合常数为5.6×103,其猝灭类型为静态猝灭。同步荧光光谱研究结果表明,Cy的结合主要影响BSA的Trp残基的荧光发射。进一步应用分子对接研究表明,氢键与疏水作用是Cy与BSA形成复合物的主要推动力。Cy与BSA中Trp213及其周围的氨基酸残基间存在氢键与疏水作用,这种作用将改变Trp213所处微环境的疏水情况,从而导致BSA的荧光发生猝灭。