同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法

本发明公开了一种同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法.它包括如下步骤：（1）将液体样品注入尖底玻璃离心管中,用微量进样针将氯甲酸丁酯作为衍生剂/萃取相快速注入液体样品中,然后将其移入高功率数控超声波清洗机中;（2）在频率40kHz、功率50W、温度2℃的条件下超声7min,玻璃离心管内液体样品成乳浊液后,离心,使试管中的乳浊液完成相分离;（3）用气相色谱进样针吸取试管底部的沉积相,注入气相色谱仪进行分析;（4）用气相色谱仪分析和检测苯胺类化合物.本发明相比于传统检测方法,不仅缩短了分析时间,而且减少了对人体有毒害作用的有机溶剂使用.

同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物

本研究建立了一种针对环境水样中苯胺类化合物检测的新方法——同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法(SDUSAEME-GC-FID).通过氯甲酸丁酯(作为衍生剂/萃取相)的用量、超声时间、样品溶液p H值、离子强度和离心条件等因素对衍生/萃取效果影响的实验研究,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,在选定条件下分析测定环境水样中5种苯胺类化合物,在6~60 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 7~0.999 9,检测限LOD(3倍信噪比)为1.1~4.1μg·L-1,相对标准偏差RSD(n=6)为2.4%~5.7%,富集系数EF为317~846,测定7种实际环境水样的相对回收率RR为86.8%~105.5%.本方法具有操作简便、灵敏度高、经济环保的特点,可以作为检测环境水样中苯胺类化合物的一种首选方法.

超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香

将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明:在10 mL水样中,加入50μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳。样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005～0.4μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3～0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2%～102.9%;相对标准偏差为2.3%～4.1%。本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求。

超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均>0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。

超声辅助乳化微萃取-气相色谱-质谱法分析草豆蔻芳香水中化学成分

采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳香水中所鉴定出的4个主要成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:80μL正己烷、1mL芳香水、超声10min。通过气相色谱-质谱进行定性分析,草豆蔻芳香水中共鉴定出52种物质,主要化合物有桉油精(28.06%)、3-苯基-2-丁酮(22.69%)、肉桂酸甲酯(9.34%)、α-松油醇(7.51%)、芳樟醇(4.48%)、龙脑(4.11%)、4-松油醇(3.40%)、桃金娘烯醇(3.77%)等。结果表明:超声辅助乳化微萃取是一种简单、高效、廉价以及环境友好型的分析芳香水中化学成分的方法。

超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分

提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。方法用于薄荷样品的分析,薄荷芳香水中共鉴定出20种挥发性成分,薄荷挥发油中共鉴定出30种挥发性成分,其中所含的主要成分基本一致。

超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中多种痕量芳香胺

建立了超声辅助-高分子表面活性剂增强乳化微萃取测定水中痕量2,4,5-三甲基苯胺、3,3＇-二氯联苯胺以及4-氨基偶氮苯等8种芳香胺的测试方法。对分散液相微萃取的条件进行了优化,实验得到的最佳萃取条件为：萃取剂为二氯乙烷,萃取剂的体积为150μL,活性剂为海藻酸钠,其浓度为0.20 g/L,超声时间为1 min,pH=7.0,盐浓度为3%。在优化实验条件下,测得3,3＇-二氯联苯胺的线性范围为0.1-200μg/L,2,4,5-三甲基苯胺等5种芳香胺为0.3-200μg/L,4-氨基偶氮苯等2种芳香胺为0.5-200μg/L,相关系数为0.9961-0.9997,检出限为0.08-0.3μg/L,日内精度RSD〈10.3%,日间精度RSD〈11.9%。实际水样加标实验表明,本方法可用于不同基质水样中的芳香胺的测定。与常规活性剂增强的超声辅助分散乳化微萃取相比,本方法使用的活性剂为水溶性高分子表面活性剂,无污染且不溶于萃取试剂,可扩展分析仪器的范围；与其它固相萃取方法相比,本方法萃取时间更短,操作更简单,费用更低。

超声辅助乳化液相微萃取分析绿茶饮料和番茄汁中有机磷农药残留

农药施用于田间,必然会残留于环境中。农药残留的分析方法多种多样。为探究灵敏度高、重现性好的样品前处理方法,建立了超声辅助乳化液相微萃取,结合气相色谱和火焰光度检测器测定绿茶饮料和番茄汁中5种有机磷农药的方法,对萃取条件进行了优化,如萃取溶剂种类和体积、超声频率和时间、盐效应。在优化后的萃取条件下,5种有机磷农药实现良好分离,空白添加实验结果表明在0.1~10μg·L-1之间,线性相关系数在0.9985~0.9994之间,检测限在0.005~0.020μg·L-1之间,相对标准偏差(n=5)在4.3%~9.4%之间。在绿茶饮料和番茄汁实际样本检测中,目标分析物含量均低于检出限。样本添加回收试验的回收率均大于88.5%,相对标准偏差(n=3)在2.2%~9.8%之间,结果表明该方法用于液体样本中农药残留检测真实可靠。

影响超声辅助乳化微萃取效率的因素

介绍了把以双硫腙(D2)试剂作为螯合萃取剂的超声辅助乳化微萃取(USAEME)分离富集系统和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用分析水样中的痕量金属离子铅。系统地研究了影响微萃取效率的因素,如p H,萃取溶剂,样品体积以及萃取时间等并建立了最优的实验条件。

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中双酚A

建立了超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中双酚A的方法。优化了影响样品前处理的实验条件,包括萃取剂种类和用量、超声时间、样品溶液pH、离子强度等。在最佳实验条件下,方法的线性范围为5~1 000 ng/mL(r>0.999),检出限为0.31 ng/mL,重现性以日内和日间重复测定的相对标准偏差表示分别为2.38%和5.94%,实际样品的加标回收率为89.5%~103.1%。该实验方法成功应用于自来水、水库水、矿泉水、桶装水等实际水样品中双酚A含量的测定。

固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物

建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。

超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用测定痕量铜的研究

以有机溶剂CCl4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓度、复溶剂的选择及共存离子的干扰等影响因素。在最佳实验条件下,铜含量在4.36.7μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为y=0.2506x-0.8797,相关系数R=0.9989,检出限为1.549μg/mL,加标回收率为96.28%。该方法可用于药物金施尔康中的铜含量的测定。

离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂

建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系(r>0.9990),其检出限(LODs)与定量限(LOQs)分别为1.60~3.15和5.34~10.12μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。

罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇

以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇(Panaxadiol,PD)的分析方法。化妆品和人参药材中PD经UA-DLLME进行萃取富集(150μL氯仿作为萃取剂,500μL乙醇作为分散剂,3 min),以罗丹明B为衍生试剂,在N,N-羰基二咪唑(N,N-Carbonyldiimidazole,CDI)和4-二甲氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,DMAP)的催化作用下,70℃微波辅助衍生反应30 min得到稳定的衍生产物。PD衍生物的多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式质谱测定3 min内完成,方法检出限4.0 ng/L,定量限15.0 ng/L,线性、精密度和回收率良好,与以往报道的方法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点。

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。

同步超声衍生萃取土壤中氯代酸性有机物

建立了土壤中酸性有机物的同步衍生萃取分析方法,实现了溶剂体积与土壤质量1:1萃取。将土壤、石英砂、Na4-EDTA和纯水充分混合,室温放置36 h左右使酸性有机物释放,并使水分挥发。将该状态的土壤置于衍生瓶,加入丙酮、五氟苄基溴溶液和K2CO3溶液,利用超声技术将酸性有机物的萃取和衍生同时完成,超声时间为30 min时达到最佳萃取衍生效果。萃取液用硅胶柱净化后,用气相色谱-负化学源质谱(NCI)11 min内完成检测。在5.0~250.0μg/L线性范围内,各组分线性系数r2>0.997,检出限在1.2~4.8μg/kg之间,加标回收率在66.2%~102.9%之间,相对标准偏差在8.4%~13%之间。用该技术对土壤样品分析取得满意结果。

磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取装置研制与方法参数考查

将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,制作了一种新型液相微萃取装置,并建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。以联苯菊酯作为萃取物,考查了影响方法萃取效率的若干因素,实验结果与理论推导相符合。新方法应用于尿液中联苯菊酯的检测,在1-1000μg/L范围内线性良好,相对回收率可达98.4%,相对标准偏差可达3.5%,最大富集倍数为122,检出限为11 ng/L。

磁力搅拌超声乳化微萃取用于血清中有机磷农药的检测

目的将涡旋搅拌与超声乳化技术相结合,建立了磁力搅拌结合超声辅助乳化微萃取新方法。方法使用一套自制前处理装置,将所建立的方法应用于血清中的7种有机磷农药的前处理过程中,并联用GC/MS对其进行了检测。考查了影响方法萃取效率的若干因素,确定了最优条件:90μL甲苯作为萃取剂;磁力搅拌转速为200rpm;超声萃取时间为2 min。结果在此条件下,针对血清中的7种有机磷农药的相对回收率为83%~109%,RSD为3.5%~5.6%,检出限为0.08~1.6μg/L。结论该方法操作简便、快速、准确,适合于血清中有机磷农药的测定。