磷灰石单晶体同步辐射X射线荧光探针成分分析

采用同步辐射X荧光(SRXRF)探针技术对河北峪耳崖和甘肃大水两地花岗岩中单颗粒磷灰石的化学成分进行了分析。结果显示,磷灰石含有P、Cl、S、K、Ca、Mn、Fe、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Yb、Sr、Y、Zr、U、Th等多种元素,峪耳崖磷灰石富含Mn、Fe,大水磷灰石则富含As。峪耳崖花岗岩为S型,大水花岗岩为I型,两地磷灰石在稀土元素(REE)含量上具有明显差别:大水磷灰石呈右倾的REE配分模式和明显的轻稀土(LREE)富集;而峪耳崖呈现上凸的REE配分模式和LREE亏损。依据磷灰石的REE配分模式可有效地区分不同类型的花岗岩,以此作为花岗岩岩浆演化的指示。

基于同步辐射X射线荧光光谱与机器学习的非靶标金属组学预测PVC纳米塑料对水稻毒性的浓度依赖性

环境中的微/纳米塑料污染引起了人们极大关注。土壤中的微/纳米塑料不可避免对植物产生影响,因此预测微/纳米塑料的植物毒性可为土壤中微/纳米塑料治理提供抓手。以水稻为研究对象,发展了基于同步辐射X射线荧光(SRXRF)光谱与机器学习的非靶标金属组学方法,以预测聚氯乙烯纳米塑料(nPVC)对水稻的毒性。首先将水稻暴露于不同浓度(500 ng/g与500μg/g)nPVC中,培养35 d后,收集水稻叶;其次,利用SRXRF研究暴露nPVC后水稻叶中金属组的变化;然后,利用机器学习方法区分暴露不同浓度nPVC水稻样品。对SRXRF光谱进行主成分分析(PCA)非监督聚类,发现500μg/g组能够良好聚类,而500 ng/g组与对照组无明显差异,表明500 ng/g的nPVC暴露对植物的毒性远低于500μg/g nPVC。对SRXRF全光谱,利用线性模型k近邻算法(kNN)和非线性模型支持向量机(SVM)建立预测模型,区分不同组别的准确率可达94.12%。为了提升运算速度,减少模型计算量,使用竞争性自适应加权重采样算法(CARS)挑选特征光谱建立预测模型,区分不同组别的准确率为89.51%。相对全光谱模型,特征光谱预测模型虽然预测准确率下降了4.61%,但模型输入参数减少了99.38%,因此同样具有良好潜力。研究表明,基于SRXRF和机器学习的非靶标金属组学可准确预测不同浓度nPVC对水稻金属组的干扰程度,从而反映nPVC对水稻毒性的浓度依赖性。方法同样可用于预测其他微/纳米塑料毒性的浓度依赖性。

同步辐射X射线荧光微探针对单个流体包裹体的探测分析

本文简述流体包裹体研究的意义。介绍在BSRF的实验条件下，用同步辐射X射线荧光微探针对单个流体包裹体作无损成分分析实验探索，包括样品的制备、流体包裹体鉴别和选择及在工作平台上对它们作显微对光，进行探测等。在20×10μm^2和10×10μm^2束斑下对几种类型流体包裹体作了测试分析，并对结果作了讨论。

同步辐射X—射线荧光微探针对单个流体包裹体的探测分析

论文介绍在北京同步辐射装置（BSRF）的实验条件下，用同步辐射X－射线荧光微探针对单个流体包裹体作无损成分分析实验探索，包括样品的制备、流体包裹体鉴别和选择及在工作平台上对它们作显微对光、进行探测等。在20μm×10μm和10μm×10μm束斑下对几种类型流体包裹体作了测试分析，结果表明，矿物包裹体与主矿物中所含的微量元素的种类比较一致，只是在含量上有明显区别，它可以指示某种金属矿床和某种伴生矿的存在；而储集层中不同油井和层位的有机包裹体中所含微量元素的特征，可用于研究油气的成因和演化。

一种改进的同步辐射X射线荧光原位分析人肝细胞胞质溶胶内金属蛋白分布的方法

对同步辐射X射线荧光分析技术 (SRXRF)原位测定蛋白质经十二烷基硫酸钠 聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS PAGE)分离后条带中微量元素的方法做了重要改进。通过增加一个干胶步骤 ,使得本底材料对光源的康普顿散射明显减弱 ,本底信号降低到约为湿胶的 1 0 % ,从而可以用来测定蛋白条带内比锌轻的微量元素的相对含量。所提出的方法有望成为一种具有广泛应用前景的生物样品中微量元素的种态分析方法。对人肝细胞胞质溶胶内金属蛋白分布的研究结果表明 :在 1 5～ 95kDa的范围内有 6个含锌蛋白 ,相对分子量分别为1 7.5、2 0 .5、2 7、3 5、5 5及 63kDa ,其中 63kDa蛋白为主要的含锌蛋白 ;此外至少还有 4种分子量分别为 2 0、2 3、4 3和 83 .

菲尔德斯半岛3种金发藓植株的同步辐射X射线荧光分析

为了研究南极不同苔藓植株及其器官间的元素组成和分布的差异 ,我们利用同步辐射X射线荧光对菲尔德斯半岛 3种金发藓植株进行了重元素分析。这 3种植物是高山金发藓(Polytrichumalpinum) ,桧叶金发藓 (P .juniperinum)和极地金发藓 (P .alpestre)。它们所含的元素种类大致相同 ,主要有K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr等 ,这说明在菲尔德斯半岛 3种金发藓植株的生境条件是相似的。但是 ,在Polytrichumalpinum叶内 ,K峰远大于Ca ,Ca峰大于Fe ;在P .juniperinum植物叶片中 ,K峰大于Ca ,而Ca峰接近于Fe ;在P .alpestre叶内 ,K、Ca和Fe峰几乎相等。通过对P .alpestre不同部位进行X荧光分析 ,并用荧光计数法表示元素相对含量 ,我们发现各部位间的元素含量差异很大。在顶芽处 ,K的含量最高 ,K/Ca比等于 1 .30 ,而其他部位的K/Ca比均小于 1。在假根部位 ,Mn的含量在所有部位中是最高的 ,并且Mn/Fe比值最大 ,为 0 .2 1。在老叶片和假根部位 ,Cu/Zn比分别等于 1 .2 0和 1 .84,而其他部位的Cu/Zn比均小于 1。特别是这两个部位还出现了Br元素 ,这可能与器官的衰老有关。

用同步辐射X-射线荧光分析法研究感病烟草单细胞内微量元素变化

用同步辐射 X-射线荧光分析 (SRXFA)技术分析植物单细胞的微量元素 ,研究病毒侵染植物后植物单原生质体内微量元素的相对变化。用果胶酶和纤维素酶分离烟草叶肉细胞原生质体 ,经 3%戊二醛固定 30min后 ,置于杜乐膜上 ,干燥后用同步辐射 X-射线荧光法分析。 X-射线流强大于 80 m A时 ,停留取谱时间2 0 min,可从烟草单个原生质体中检测到 Cl,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn,Cr,Co,Ni,As,Ti和 Ge。流强低于 80 m A时 ,只可检出 Cl,Ca,Fe,Cu,Ti和 Ge。结果表明烟草被烟草花叶病毒感染后 ,Ca,Fe离子的强度下降 ,Cl,Cu,Ge离子变化不显著。

同步辐射X射线荧光分析在植物微量元素分析中的应用

利用同步辐射X射线荧光分析方法的信噪比高、检测限小、无损伤等特点,对采集自南极、青岛和安徽地区多种植物的茎、叶和花被样品进行了元素分析,在检测出的20多种元素中,有Ca,Mn,Fe,Cu,Zn,Br,Rb和Sr等。结果显示,南极苔藓中重元素的低含量与其环境污染低相一致,苔藓中K,Ca和Fe的峰强依次有数量级的提高,青岛红藻门的鸭毛藻对Br有很强的吸收倾向,将1985年和1999年获取的样品进行对比,说明这些植物的金属元素峰强有明显增加。淮河沉水植物金鱼藻对K,Ca,Mn和Fe都有较强的富集能力,所富集的元素含量和种类随水环境污染元素浓度的变化而有显著的不同。

同步辐射微区X射线荧光和吸收谱技术在大气、土壤和动植物分析中的应用

同步辐射微区X射线荧光(Synchrotron micro-X-ray fluorescence spectroscopy,μ-SXRF)能够对物质进行元素分布分析和微区原位测定,具有高灵敏度、低检出限的特点。同步辐射X射线吸收谱技术(X-ray absorption fine spectroscopy,XAFS)能够提供原子周围的配位环境和化学形态,适用于进行元素形态分析。大气飘尘、土壤和动植物等是环境中元素迁移转化的重要载体,获取具有生物学意义的元素分布和形态,以及准确的定性或定量信息对研究这些元素在环境和生物体中的作用至关重要。随着研究的发展,同步辐射微区分析技术在此领域中得到越来越多的应用。本文介绍了同步辐射技术的基本原理和发展历程,回顾了近几年μ-SRXRF和XAFS技术在大气飘尘、土壤、植物和蚯蚓中元素的分布与形态研究领域的应用进展,对目前应用于此领域遇到的一些挑战进行了概括,并对其未来发展趋势提出了展望。

用同步辐射X射线荧光微区分析技术测定单晶硅中的掺杂元素As

利用同步辐射Ｘ射线微区分析技术，研究了单晶硅中掺杂元素Ａｓ浓度的定量分布，并对结果进行了讨论。

用同步辐射X射线荧光微探针技术研究硝酸镧对单个平滑肌细胞内重要元素分布的影响

应用同步辐射X射线荧光微探针技术 (SRXRF) ,观察稀土元素化合物硝酸镧La(NO3) 3(浓度为 10 - 8mol/L)对培养的单个大鼠平滑肌细胞内重要元素分布的影响 ,获得La(NO3) 3作用4h ,8h ,2 4h时单个细胞内P ,K ,Ca ,Fe ,Cu ,Zn ,La等元素含量的相对计数。实验中观察到 ,10 - 8mol/LLa3+持续作用后 ,细胞内K ,Ca ,Fe ,Cu ,Zn等元素含量分布发生改变。结果表明 ,La3+可能富集在细胞内 ,影响细胞内某些重要元素含量的分布 ,可能是引起细胞生理生化变化的机制之一。

安徽沼虾和米虾的同步辐射X射线荧光分析及对水环境污染的监测作用

同步辐射 X射线荧光分析了安徽省 4个地区的沼虾 (Macrobrachium nipponesis)和米虾 (Caridinadenticulate sinensis)尾扇 9个样品中重元素含量 ;比较了 7种不同水环境中沼虾的元素含量 ,显示出虾中元素含量随水环境的不同而改变 ,其中 Mn/Fe或 Cu/Zn元素的比值强烈地与水环境富营养污染程度相关。生活在同一水环境中米虾的重元素 Br、Hg和 Pb的富集量分别是沼虾的 5 .0倍、2 .7倍和 2 .3倍。测量了老龄沼虾和成年沼虾的元素含量 ,发现老龄沼虾富集的 Hg和 Pb分别是成年虾的 5倍和 4倍 ,而 Cu和 Zn的含量却降低到成年虾的 1/8和

同步辐射微区X射线荧光光谱法原位分析蚯蚓中K,Ca,Cu,Zn和Pb

为了研究重金属元素在蚯蚓体内的富集和存储机制,使用同步辐射微区X射线荧光光谱法(μ-SRXRF)研究了K,Ca,Cu,Zn和Pb元素在生长于南京栖霞山铅锌矿区附近菜园土壤的蚯蚓体内的分布特征,发现Pb主要富集在蚯蚓后部消化道周围的区域,Zn,Cu在蚯蚓后部的分布规律与Pb类似,推测后部消化道周围区域的分布是蚯蚓为了阻断毒性重金属元素威胁而特有的富集和存储方式。5种元素的相关性表明,Pb和Zn相关性最高,存储方式最为相似,Pb与K和Ca在蚯蚓后部的分布呈显著正相关,说明毒性元素Pb在蚯蚓体内的富集和存储过程可能伴随着其它元素的吸收。本研究表明,μ-SRXRF在原位微区分析蚯蚓样品的元素空间分布方面具有很大优势,而进一步开展土壤及蚯蚓中Pb的形态研究,是研究重金属胁迫下蚯蚓解毒机制的重要前提。

同步辐射X射线荧光对双柏恐龙化石的分析

首次使用同步辐射X射线荧光法(SXRF)测试了双柏县安龙堡的恐龙化石,在其截面上原位获得了Ca,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Y和Sr等八种元素的分布图。测试结果表明,各种元素在化石中的分布是非均匀的,与一般的矿物岩石元素的分布不同。元素分布图表明,在双柏恐龙化石中未检测到As元素,与四川自贡恐龙由于As元素高的非正常死亡相比,双柏恐龙属正常死亡情形。在分布图中容易看出,化石中的Fe和Mn元素是共生的;Sr和Y两种元素也是共生的,显示化石在成岩过程中,所含Fe,Mn,Sr,Y的化合物胶体均为带异种电荷的颗粒,据此可推知当时这些元素所属化合物的可能形式。同步X射线荧光显微探测法研究恐龙化石元素分布具有原位、快速、准确、直观等优势,它可以将共生元素分离开来,这是XRD和等离子光谱等测试手段不能实现的。恐龙化石微量元素的分布,揭示了化石微区矿物结构的相关信息,这对于挖掘化石蕴涵的古地质特征,恢复古地理、古地质研究的潜力具有重要意义。

同步辐射微束X射线荧光分析及其在生物医学中的应用

介绍了同步辐射微束 X 射线荧光分析的特点、主要的仪器设备和方法。介绍了在头发和病变组织中微量元素成分的扫描分析,细胞元素谱及其在外界物理、化学条件下的变化分析等。展示了同步辐射微束 X 射线荧光分析在生物医学研究中的广阔前景。

同步辐射X射线荧光分析

采用同步辐射光源进行微量及痕量元素分析具有十分明显的优越性,因而同步辐射X射线荧光分析在科学研究和应用技术方面显示了重要的意义。本文简要介绍同步辐射X射线荧光分析的原理以及近年来的发展。

翼状胬肉组织微量元素的同步辐射微束X射线荧光分析法研究

目的应用同步辐射微束X射线荧光分析法测定翼状胬肉组织、自体同侧正常结膜组织中钙、铁、铜、锌、铅等微量元素的分布及其差异。方法 8例(10眼)原发性翼状胬肉患者,行翼状胬肉切除+自体角膜缘干细胞移植术。应用同步辐射微束X射线荧光分析法测定翼状胬肉组织、自体同侧正常结膜组织中钙、铁、铜、锌、铅等微量元素的相对含量及差异。结果翼状胬肉组织和自体同侧正常结膜组织中存在钙、铁、铜、锌、铅等微量元素,检出率均为100%。正常结膜组织中钙、铜、铅等微量元素的含量分别为8545.50±903.65、1605.25±524.30、5171.02±712.04,均高于自体同侧翼状胬肉组织(4226.50±647.19、1004.10±135.55、3971.23±183.88),差异均有统计学意义(t值分别为26.92、7.69、11.32,均为P<0.05)。正常结膜组织中铁、锌元素的含量(17653.67±10851.02、9703.88±3286.05)均低于自体同侧翼状胬肉组织(49198.48±21297.67、14907.71±1820.60),差异均有统计学意义(t值分别为8.56、9.60,均为P<0.05)。翼状胬肉组织微量元素分布在头部聚集较多,结膜组织微量元素分布呈分散性。结论翼状胬肉组织中,微量元素钙、铜、铅元素较自体同侧正常结膜组织减少;锌、铁元素较自体同侧正常结膜组织增加。在翼状胬肉组织中微量元素分布呈一定规律性,正常结膜组织微量元素分布呈分散性。

单个流体包裹体同步辐射X射线荧光微束无损分析

流体包裹体保留了古地质时期流体的原始组成，为矿物形成提供有价值的物理化学信息，对单个流体包裹体的无损成分分析，成为国际地学领域的重大前沿课题。同步辐射X射线荧光(SRXRF)微探针以其在微量和微区分析上的优势为这方面的研究提供有力的工具。我们在北京同步辐射装置(BSRF)的3WIA新束线上，用这种微探针开展了单个流体包裹体无损分析的实验研究。用特制的狭缝系统，从能量为3.5-35kev的同步辐射X射线中得刮10×10μm^2的微束，通过显微对光调整使它入射到选定的大小适当的单个流体包裹体样品上，其所产生的荧光用来确定流体中所含元素的丰度。用NIST612标样，测定了目前实验条件下元素的最小检测限(观测时间为1000秒)，检验了这种方法的可行性。在此基础上，对一组典型有机包裹体样品分别单个作无损成分分析，给出了K、Ti、V、Cr、Kh、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr和Pb等14种元素的半定量测试结果，并说明这些结果可用来研究包裹体所在储层的沉积环境以及包裹体形成时捕获的油气的母源问题。