同步辐射X射线衍射技术在残余应力分析中的应用

残余应力贯穿于材料及构件的设计、生产、加工、制造、服役和失效的全生命周期,是影响材料及构件加工精度、尺寸稳定性及疲劳强度的关键因素,如何准确无损表征残余应力具有重要意义。与传统实验室X射线衍射方法相比,同步辐射X射线衍射技术在亮度、准直、时间分辨率、空间分辨率、穿透深度等方面具有显著优势,是一种无损原位精确表征工程材料和关键构件残余应力有效的方法之一。本文围绕同步辐射X射线衍射技术在材料残余应力中的研究进展,重点阐述增材制造过程中高温合金的残余应力分析、激光喷丸技术对钛合金残余应力的影响、焊接铝合金残余应力评价、热处理参数对结构钢残余应力的影响以及陶瓷涂层的残余应力研究。最后,分析同步辐射X射线衍射技术在工业应用方面的不足,并展望未来的研究及发展方向,包括发展原位测试环境及装置、同步辐射X射线衍射技术与其他无损检测方法相结合等。

同步辐射高能X射线衍射在材料研究中的应用进展

同步辐射是具有连续光谱宽波段、高通量、低发散度等优点的先进脉冲X射线光源,可用于开展其它光源无法实现的诸多前沿科学研究。第三代同步辐射光源产生的高能X射线,能大幅提高衍射的倒易空间分辨率、穿透深度及时间分辨能力,实现使役条件下工程材料与部件内部多尺度微结构单元的高效原位、精确无损表征。配备满足透射几何条件、能施加多种力物性环境的原位装置,有助于建立多场耦合下材料的跨尺度力学模型。简述了同步辐射高能X射线衍射的基本原理、第三代同步辐射光源的装置与特点,介绍了高能X射线衍射在材料形变行为、相变以及再结晶等领域的研究进展。最后基于国内外先进光源的发展现状,展望了同步辐射高能X射线衍射技术进步的主要方向。

用于大尺寸样品的同步辐射硬X射线衍射增强成像方法研究

作为 X 射线相衬成像的方法之一,衍射增强成像方法由于能获得较高的信噪比及分辨率而引起了人们的研究兴趣。北京同步辐射装置(BSRF)形貌学实验站也开展了该方法的探索研究。此前的衍射增强成像方法中,当白光 X 射线光束横截面尺寸为 20 mm×10 mm 时,经过双晶单色器后最大只能获得横截面尺寸为20 mm×4 mm 的均匀单色 X 射线,从而造成成像区域减小。在对通常衍射增强成像光路排列分析的基础上,提出了一种新的光学排列几何并进行了衍射增强实验。应用新光学排列几何首次获得了与入射白光 X 射线尺寸相当的、大的成像光斑均匀区域,因而新光学排列几何更适合于大尺寸样品的研究工作。同时,该光学排列几何成像分辨率可以达到微米量级并且更方便于实验操作。

同步辐射X射线衍射与DSC相结合研究油脂的物性及其动力学机理的进展

介绍了将同步辐射X射线衍射和DSC相结合,用于油脂的结构和物化性质研究的新技术,以及在该领域的研究进展。

同步辐射X射线光斑信息对扫描相干衍射成像的影响

本文采用拓展重叠关联迭代引擎算法,系统地模拟研究了X射线光斑尺寸、扫描点数及波前形貌对扫描相干衍射成像重建图像质量的影响。结果表明,在实际入射光斑尺寸不易确定时,算法中初始猜测光斑尺寸可以由模拟入射光斑最大光强值的1%对应边界确定。对物体进行扫描时,入射光斑个数大于7×7且重叠度优于70%可以重建出较好的图像。入射光斑的振幅和位相分布对重建图像质量也有着显著影响。

Ti-39Nb合金变形行为的原位同步辐射X射线衍射研究

本文利用原位同步辐射X射线衍射(SXRD)技术研究了一种亚稳β型Ti-39Nb合金的非线弹性变形行为。结果表明:当外加应力超过60 MPa时,合金开始出现非线弹性变形,此时合金发生应力诱发马氏体相变(SIMT)。因此,Ti-39Nb合金的非线弹性变形机制为SIMT。此外,加载过程中产生的马氏体衍射峰只出现在同步辐射衍射环的特定角度,即与加载方向成26.5°。这是因为<110>β晶向平行于加载方向的β相晶粒最先发生SIMT,且产生最大相变应变的马氏体变体优先形成。

PbTiO_3-CoFe_2O_4磁电材料样品库的同步辐射X射线衍射结构分析

用高分辨微区同步辐射X射线衍射研究了PbTiO3-CoFe2O4组合材料样品库晶体结构随成分的变化,发现在80%PbTiO3成分附近存在着一个由外延应力引起的狭窄立方相区.分析表明,正是此相区的存在造成了该区域介电常数、非线性介电常数和磁电系数异常的增大.

人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射 (劳埃 )形貌术和反射形貌术两种方法。所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错。该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷。此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石。

Si/SiGe/Si-SOI异质结构的同步辐射双晶貌相术和高分辨三轴晶X射线衍射

运用同步辐射双晶貌相术结合高分辨三轴晶X射线衍射对经原位低温热处理的Si/SiGe/Si SOI异质结构进行研究,发现Si层(004)衍射峰两侧半高宽(FWHMs)处同步辐射双晶形貌像特征存在明显差异.对同步辐射双晶摇摆曲线中Si层(004)衍射峰的不对称性给予了解释,同时阐明了高分辨三轴晶X射线衍射2θω扫描曲线中Si层(004)衍射双峰与Si层衍射结构的对应关系.

有机聚合物P3HT/PCBM薄膜的同步辐射掠入射X射线衍射

以聚己基噻吩(poly(3-hexyl-thiophene),P3HT)为电子给体材料和富勒烯的衍生物([6,6]-phenyl C61-butyric acid methyl ester,PCBM)为电子受体材料的有机光伏器件,其活性层中P3HT的结构有序性是制约器件光电转换性能的重要因素。本文采用同步辐射掠入射X射线衍射(Grazing Incidence X-ray Diffraction,GIXRD)方法,研究有机聚合物P3HT/PCBM薄膜经过不同的温度退火后P3HT在薄膜中不同深度处的微结构变化。一维面外GIXRD实验结果表明:退火处理使大量的PCBM分子扩散至薄膜表层,从而增大了薄膜表层P3HT分子edge-on结构的层间距和改善了晶粒倾斜程度;退火处理使得薄膜内部P3HT分子edge-on结构结晶性和有序性得到明显改善。然而,退火处理并没有明显增加薄膜表层和薄膜/衬底界面处的P3HT分子edge-on结构的结晶性。二维GIXRD实验结果表明:退火处理可以明显增加薄膜中P3HT分子edge-on结构结晶性、有序性以及晶粒取向的广泛分布;退火处理也使薄膜沿面内方向出现了结晶性较好的face-on结构。以上结果揭示出退火处理有利于薄膜表面、内部以及薄膜/衬底界面处形成更多且更有序的微相异质节和二维电荷传输通道,大大增强光生激子的分离效率和载流子沿P3HT分子链的迁移速率,这对理解退火处理提高P3HT/PCBM薄膜光伏器件的光电转换性能具有重要意义。

用于北京同步辐射的X射线衍射仪的研制

本文介绍一个为北京同步光源研制的高精度X射线衍射仪系统,它包括有精度为0.001°的转角仪、高计数率本领探测器、快电子学、计算机自动控制和在线数据获取,并给出了在转靶X光机上的实验结果。

用同步辐射X射线衍射技术分析GaN/Si外延膜的结构与应变

选用有AlN和AlGaN缓冲层的GaN/Si作为测试样品,采用同步辐射X射线衍射(SRXRD)技术对样品外延膜(GaN)的几何结构、晶格常量及其应变进行了分析.结果表明,同步辐射X射线衍射实验可以作为一种有效的技术手段,测试固体结构及应变.

同步辐射X射线掠入射衍射实验技术及应用

利用北京同步辐射装置漫散射实验站的五圆衍射仪，建立了掠入射X射线衍射实验方法。对Si表面生长的Ge/Si量子点及其在Si表层产生的应变进行了成功测量，表明此方法可以有效地提取表面层的微弱信号。实验结果表明，Ge/Si量子点的形成除了在Si衬底表层形成了晶格具有横向膨胀应变的区域之外，还在Si衬底中形成了具有横向压缩应变的区域。

多晶体光路配置的X射线衍射特性及在表征同步辐射光束线带宽上的应用

本文报告了使用多晶体光路配置的X射线衍射实验及其用于表征上海光源BL09束线上双晶单色器出射光特性的情况.当一个分析晶体与双晶单色器呈(+n,-n)无色散配置时,通过退卷积得到单色器的角度带宽和相对能量带宽分别为5.40(4)"和1.30(1)×10^-4@10 keV;当实验配置为(+n,+n)、(+n,-m)和(+n,+m)色散配置时,退卷积之后测得同步辐射光束的角分布和相对能量带宽分别为26(1)"和6.3(2)×10^-4@10 keV;处理掉双晶单色器的影响后,可以得出与弯铁光源理论值一致的角发散度25(1)"@10 keV.此外,利用多晶体的色散配置和DuMond作图的方法,表征了一系列不同白光入射狭缝宽度下的单色器出射光的发射度和带宽的情况.

利用同步辐射X射线衍射研究家蚕的纺丝过程

利用同步辐射广角X射线衍射对五龄家蚕、解剖后的蚕腺体,以及脱胶丝进行了测试,研究了干燥过程及拉伸过程中腺体内丝素蛋白有序态结构的演变。结果表明,蚕头部吐丝口附近的纺丝液形成了与silkⅠ、silkⅡ晶体结构相关的有序排列;湿态腺体在干燥过程中,水分的流失也会导致丝素蛋白有序态结构的形成,丝素蛋白构象转变成β-反平行折叠,并趋于形成完整的silkⅡ层状晶体结构;拉伸作用为丝素蛋白成纤的主要诱导因素,并使丝素蛋白有序态结构发生改变。

同步辐射X射线衍射原位研究等规聚丙烯取向中间相的相转变

利用同步辐射宽角X射线衍射原位研究了淬冷得到的中间相和由其被拉伸得到的取向中间相在升温和等温退火下向晶体的转变过程.实验结果表明,虽然两者开始相转变形成晶体的温度是相同的,但发生大量相转变所需的温度,取向的中间相要明显高于淬冷直接得到的中间相,这说明前者具有更高的稳定性.通过对比两种不同中间相的初始结构,发现取向后的中间相在沿拉伸方向31螺旋结构具有更大的长程有序,从而导致了其具有更高的熔点.

气固反应的同步辐射X射线衍射原位表征装置研制

腐蚀性气体参与的气固反应,其同步辐射原位X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)表征需要使用防腐蚀和泄露的装置。为此研发了两种用于气固反应XRD表征的原位装置,分别通过液体挥发和固体热处理来产生反应气体,具有装置结构紧凑、可拆卸和重复利用等优点,解决了特定气固反应原位XRD表征的需求。其中,基于液体挥发产生反应气体的原位装置适用于室温近常压气固反应,气体与固态样品发生反应可以通过精确控制液体的注入来控制反应的起始时间;基于固体热处理的原位反应装置主体采用石英材料制作,包括石英反应池和石英X窗等,适用于光子能量在18 keV以上的原位X射线衍射表征,工作温度可达450℃。这些实验装置有助于推动同步辐射技术在化学反应原位表征中的应用。

高压下的同步辐射能量色散粉末衍射

同步辐射已经成为高压研究的一个非常理想的光源。在北京同步辐射装置 (BSRF)上、结合金刚石对顶砧超高压实验技术建立起来的能量色散X射线粉末衍射系统 ,已用于物质状态方程和结构相变的研究。介绍了能量色散衍射方法 ,以及同步辐射原位测试过程。