同步-偏振-导数荧光法同时测定三种苯二酚异构体的研究

苯二酚的三种异构体,由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重,不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定.而以λ=0nm进行同步扫描时,在350～500nm之间具有相似的荧光光谱特征,其荧光强度有良好的加和性,可以对三者进行总量测定.研究还发现三种苯二酚异构体与Cu2+和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时,用△λ=30nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法,间苯二酚的导数荧光峰位于260nm处,对苯二酚的导数荧光峰位于320nm处,两者能很好分开,而此时邻苯二酚荧光峰消失,因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚,然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量,从而测到邻苯二酚的浓度,因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定.其线性范围均在3×10-6～5×10-4mol/L之内,间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10-7mol/L和3.1×10-7mol/L;其混和物总量的检出限是4.5×10-7mol/L,RSD均在5%以下.该方法简便快速,有良好的准确性和重复性,用于环境水样中三种苯二酚的同时测定,获得满意结果.

亚甲蓝和天青A与AuCl4^-离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl4-形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8～4.8×10-6和6.0×10-8～5.8×10-6g/mL。研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素。用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意。

导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽

通过选择合适测定路径 ,应用恒基体强度同步荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生物 1 氯蒽和 9 溴蒽。混合物中 1 氯蒽和 9 溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中 1 氯蒽和 9 溴蒽的回收率分别为 83.5 %～ 94.0 % ,90 .0 %～ 94.0 % ,检出限分别为 0 .6 9μg/L ,10 μg/L。

溶解态菲及其中间代谢产物1-羟基-2-萘甲酸的同时测定

运用导数-同步荧光光谱建立了快速同时测定溶解态菲(Phenanthrene,Phe)及其中间代谢产物1-羟基-2-萘甲酸(1-Hydroxy-2-naphthoic acid,1H2NA)的分析方法。所建方法同时测定Phe与1H2NA的线性范围分别为4.0~1.0×103μg/L和4.0~1.2×103μg/L,检出限分别为0.08μg/L和0.07μg/L,加标回收率分别为96.5%~105.3%和99.2%~106.5%,相对标准偏差均小于1.0%。该方法可应用于实验室条件下溶解态Phe微生物降解过程中Phe和1H2NA的测定,具备原位研究Phe降解过程中间代谢产物1H2NA的应用潜力。

两种荧光方法分析血样中锌原卟啉和原卟啉

利用N,N-二甲基甲酰胺同时萃取血样中痕量的锌原卟啉和原卟啉,以三维荧光-交替三线性分解算法和导数恒基体同步荧光法同时分析血样中的锌原卟啉和原卟啉。前者中锌原卟啉和原卟啉分别在0.6～35μg/L和0.4～27μg/L范围内呈良好的线性,检出限分别为0.18和0.12μg/L;后者中锌原卟啉和原卟啉在0.14～45μg/L和0.056～28.5μg/L范围内呈良好的线性,检出限分别为0.12和0.045μg/L。实际血样中两种方法的平均回收率分别为(82±9)%和(85±10)%,且两种方法测定20份血样时获得的相关性良好。

基于空间载波的单波长剪切散斑干涉面内面外变形导数同时测量方法

剪切散斑干涉技术是测量物体变形导数的重要方法之一。针对单波长双光束面内面外变形导数测量系统中的干涉图获取问题,提出了一种基于空间载波的单波长剪切散斑干涉的面内面外变形导数同时测量方法。首先设计了一种单波长剪切散斑干涉测量光路。在该测量光路中,激光垂直入射到待测物表面,采用两个光轴相互垂直的偏振片来保证两个观测方向的光束偏振态相互垂直;使用透镜-光阑组合的马赫-曾德剪切装置来实现剪切量和载波量的独立调整。然后在剪切量一致的情况下,引入两个不同的载波频率,实现剪切散斑干涉图的相位频率分量在频谱中的分离,并通过空间载波相移技术从记录的剪切散斑干涉频谱图中提取与面内面外变形导数相关的相位分量。最后对载频的引入进行了分析与设计,同时进行了带槽口的三点弯曲实验板的变形测量。实验测量结果与仿真分析吻合,验证了该实验测量系统的可行性。

食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法的研究

微波具有萃取效率高、加热均匀、节省时间等特点，而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性，导数技术又能放大窄带灵敏度，抑制宽带，改善分辨能力。本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术，采用家用微波炉，建立了食品中苯并（α）芘（BaP ）的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。探讨了影响微波萃取效率的主要因素，如萃取溶剂的类型及使用量、微波萃取时间及冷却时间、微波辐射功率等，并与超声萃取做了比较。对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP；对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行，简化操作步骤，缩短样品的前处理时间，使样品的整个分析过程可在1h内完成。该方法操作简单、快速、费用低廉，已应用于实际样检测，低脂肪样品的加标回收率为90.0％～105.0％，高脂肪样品的为83.3％～94.6％，方法重现性好，结果令人满意。

纸杯中残留苯并(a)芘在食品模拟物中的相对迁移率研究

采用具有高分辨、高灵敏度的导数-恒能量同步荧光法分析测定了不同条件下,纸杯中残留苯并(a)芘在水性模拟液和脂肪模拟液中的迁移量。探讨了模拟物的种类、浸泡时间和温度对纸杯中苯并(a)芘的相对迁移率的影响。结果表明:该分析方法的回收率为89.2%～104.3%;纸杯中残留苯并(a)芘在脂肪模拟液中的相对迁移率明显高于水性模拟液的,纸杯盛装冷水时无苯并(a)芘浸出,而用于盛装热水可浸出苯并(a)芘;温度越高,浸泡时间越长,纸杯中苯并(a)芘向食品模拟液的相对迁移率也越大。