一种同环双膦阻燃剂的合成及其应用研究

以苯基膦酰二氯及三羟甲基氧化膦为原料,合成了一种高含磷量同环双膦阻燃剂——羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯(即1,4-二氧-1-苯基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1,4-二磷杂环己烷)。通过考察溶剂、原料物质量比、反应温度及反应时间等对该产物产率的影响,确定了最佳合成条件,同时利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热重(TG)分析及极限氧指数(LOI)测试等手段表征了产物的结构及性能。结果表明:当采用乙二醇二乙醚作为溶剂,且苯基膦酰二氯和三羟甲基氧化膦的物质量比为1:1、反应温度为120℃、反应时间为6 h时,产物的产率达到最大值(94.5%)。产物具有较好的热稳定性,当其应用于191不饱和聚酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)时均表现出了良好的阻燃成炭效果;另外,当其与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)复配用于PBT阻燃时,表现出明显的协同阻燃效应。

阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯的合成及应用

以三氯化磷和三羟甲基氧化膦为主要原料,制备了同环双膦阻燃剂4-膦酰杂笼状亚磷酸酯,即4-氧基-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2,2,2]辛烷(ODPCP)。研究得出了最佳工艺条件为三氯化磷和三羟甲基氧化膦的物质量比为1∶1,在85℃条件下保温反应5 h。产率为96.5%,熔点为(82±2)℃,分解温度为(273±5)℃。通过红外(FTIR)和核磁(~1H-NMR)对产物进行了表征,再通过差热分析(TG-DTA)分析了产物的热稳定性,最后测试了产物的极限氧指数。结果表明:产物结构与目标化合物一致;具有较好的热稳定性;产物无论是单独还是与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)或三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配后应用到聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中都具有良好的阻燃效果。