HPLC法测定吗啉噁酮中残留的醋酸和醋酐的含量

通过测定醋酐与二甲胺反应生成的二甲基乙酰胺来确定醋酐的含量。采用Phenomenex Synergi Hydro-RP 80A觶色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇和0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果表明:吗啉噁酮中残留的醋酸和二甲基乙酰胺分别在1.51~189μg/ml和0.022~26.55μg/ml的范围内,浓度与峰面积呈良好的线性,r值分别为0.9992和0.9996,平均回收率分别为99.6%和99.2%。该方法简便、准确度高、重现性好,可作为吗啉噁酮中残留的醋酸和醋酐的测定。

HPLC法测定吗啉噁酮对映异构体的含量

采用HPLC方法对吗啉噁酮对映异构体进行检测。检测采用CHIRALPAKAD-H(250×4.6mm,5um)色谱柱,预柱Security guardCN,4×3mm(Phenomenax),流动相为正己烷:乙醇:三氟乙酸=70:30:0.1,流速0.8ml/min,波长254nm,柱温25℃。吗啉噁酮对映异构体在0.1766ug/ml～4.9321ug/ml浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=16547X+190.5,R=0.9997。吗啉噁酮对映异构体定量检测限为0.1766ug/ml,相当于常规检测量的0.02%。吗啉噁酮对映异构体定性检测限为0.0530ug/ml,相当于常规检测量的0.005%。该方法简便、准确度高、重现性好,可作为吗啉噁酮对映异构体的测定。

(S)-5-乙酰胺甲基-3-[(4-取代胺甲基)苯基]-2-噁唑烷酮衍生物的合成及抗菌活性

目的研究噁唑烷酮类衍生物的合成及抗菌活性。方法以4-甲基-3-卤代苯胺为原料,经氯甲酸苄酯酰化、与(R)-丁酸缩水甘油酯环合、甲磺酰化、叠氮化、叠氮还原成胺、胺基乙酰化、苄位溴化得到中间体取代溴苄V IIIa和V IIIb。V IIIa和V IIIb与胺类化合物包括脂肪胺、芳香胺发生取代反应生成IX a和IX b;测定目标化合物的体外抗菌活性。结果设计、合成了51个新化合物,其结构经1H NMR、元素分析或MS确证。并测定了它们的比旋光度等理化常数。化合物V IIb,IX a1,IX a2,IX a7,IX b1,IX b3,IX b10,IX b16和IX b23对G+菌有一定的活性,但不如对照品吗啉噁酮和诺氟沙星。结论在吗啉噁酮结构中苯环4位和吗啉基之间插入亚甲基,不能提高化合物的抗菌活性。

新型全合成抗菌药噁唑烷酮类化合物的研究进展

介绍了一类新型的全合成抗菌药——唑烷酮类化合物的最新研究进展。着重讨论了该类抗菌剂的构效关系。

(S)-5-乙酰胺甲基-3-[(3-氯-4-取代胺甲基)苯基]-2-噁唑烷酮的合成及抗菌活性

3-氯-4-甲基苯胺经氯甲酸苄酯酰化、与(R)-正丁酸缩水甘油酯环合、甲磺酰化、叠氮化、叠氮还原成胺、氨基乙酰化、苄位溴化得(S)-5-乙酰胺甲基-3-[(3-氯-4-溴甲基)苯基]-2-噁唑烷酮(Ⅷ),后者与胺类化合物进行取代反应生成(S)-5-乙酰胺甲基-3-[(3-氯-4-取代胺甲基)苯基]-2-噁唑烷酮。35个新化合物的结构经1HNMR、元素分析或MS确证,并测定了它们的体外抗菌活性,发现化合物I13对金葡菌和表葡菌的活性与吗啉噁酮相当。I1和I13对肠球菌的活性优于诺氟沙星。