气相色谱法测定3-氟-4-吗啉基苯胺中吗啉的含量

采用气相色谱法测定3-氟-4-吗啉基苯胺中吗啉的含量。具体方法:色谱柱:以5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;载气:氦气;流速:2 mL/min;柱温条件:起始柱温40℃,维持时间2 min,以11℃/min速率升温至120℃,以33℃/min速率升温至250℃,维持3 min;进样口温度:200℃;FID检测器温度:240℃;分流比:10∶1;进样量:1μL。经方法学验证,方法专属性强,准确度及灵敏度较高,可用于3-氟-4-吗啉基苯胺中吗啉的含量测定。

4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进

2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸钠/DMF体系中70℃下反应14 h,化合物3的收率可以达到84.5%。

双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的合成

研究了以吗啉和二氯乙醚为原料合成双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的新工艺,确定了合成DMDEE的反应条件。当n(吗啉)∶n(二氯乙醚)=10∶1,二氯乙醚的进料速度为0.4 mL/min,反应温度为80℃时,DMDEE收率可达到80%。

2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮的研究进展

综述了2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮的合成工艺,对各种合成方法进行了评述。详述了α-氨基苯乙酮类光引发剂在涂料、粘合剂,印刷油墨等领域中的应用,并对该类光引发剂的发展前景进行了展望。

4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯结构分析

N_甲基吗啉对5_(l_薄荷烷氧基 )_2(5H)_呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4_(S)_[2_(N_甲基)吗啉基]_5_(R)_(l_薄荷烷氧基)_丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析。

(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基-雄甾烷的合成工艺改进

以2α,3α,16α,17α-双环氧-5α-17β-乙酰氧基-雄甾烷为原料,三氟甲磺酸镱为催化剂,经两次环氧开环反应合成了罗库溴铵的关键中间体——(2β,3α,5α,16α,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-3,17-二羟基-雄甾烷,总收率64%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS确证。

3－吗啉基－4－丁氧基－3－环丁烯二酮与胺的反应

３－吗啉基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮１与胺反应时，因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况．一般情况下，酯基被胺解，胺基进入邻位如３和４．１，３－丙二胺、间氨基酚与１作用，除了胺解还发生分子内和分子间的酰胺交换反应如６和７，后者胺基的位置也有变化．邻氨基酚和邻苯二胺与１的反应产物不是１，２－而是１，３－取代的方酰胺．

基于N,N'-二(3-吗啉基丙基)哌嗪三核阳离子酸性离子液体的合成及其催化作用

合成出了两种基于N,N'-二(3-吗啉基丙基)哌嗪[(mp)2pi]的三核阳离子型酸性离子液体——N,N'-二(3-吗啉基丙基)哌嗪四(三氟甲烷磺酸)盐{[(Hmp)2h2pi](OTf)4}和N,N'-二(3-吗啉基丙基)哌嗪四(硫酸氢)盐{[(Hmp)2h2pi](HSO4)4}。选取含相同内核的吗啉和哌嗪单、双阳离子的离子液体以及传统工业酸催化剂硫酸作为对照,在环己酮与苯甲醛之间的交叉Aldol反应中考察了4种酸性离子液体及硫酸的催化活性,实验结果表明,具有三核阳离子的酸性离子液体的催化活性比包含部分相同结构的单、双阳离子的离子液体及硫酸的强。其中,[(Hmp)2h2pi](OTf)4)的催化活性最强,在反应温度100℃,n(环烷酮)∶n(芳醛)=1∶1.2,催化剂用量x([(Hmp)2h2pi](OTf)4)=30%n(酮)时最高产率可达89%。催化剂重复使用6次后仍然具有一定的催化活性。

1-对甲硫基苯基-2-甲基-2-吗啉基-1-丙酮的合成与应用

以α溴代酮和甲醇钠为原料 ,甲醇为溶剂合成了中间产物 1甲氧基 1对甲硫基苯基 2 ,2二甲基环氧乙烷 ;回流状态下 ,使该中间产物与吗啉反应 ,合成了题述产物 ,纯度 99.6% ,总收率 84 .6%。并用其制UV固化涂料时 ,在空气和绝氧条件下 ,固化速度优于安息香二甲醚。

2-甲氧基-4-吗啉基重氮苯氯化锌盐的结构鉴定

通过红外光谱(IR)、能谱(EDS)、液质联用(LC-MS)以及核磁共振(NMR)等现代仪器分析技术,对一种黄色未知物进行结构鉴定,确认未知物的结构为2-甲氧基-4-吗啉基重氮苯氯化锌盐。

2，5─二丁氧基─4─吗啉基苯基氟硼酸重氮盐合成工艺的改进

２，５─二丁氧基─４─吗啉基苯基氟硼酸重氮盐合成工艺的改进郑占森，张建民，季力强（北京化学试剂研究所，北京１０００２２）（北京化工厂，北京１０００２２）２，５－二丁氧基－４－吗啉基苯基氟硼酸重氮盐是一种十分重要的感光材料。在目前的合成工艺中［１，３］...

2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成

含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短且收率较高。

无溶剂室温研磨固相反应合成4-吗啉基香豆素

以2-羟基苯乙酮和碳酸二乙酯为起始原料合成4-羟基香豆素,再与三氯氧磷反应得到4-氯香豆素,最后用4-氯香豆素和吗啉通过室温研磨固相反应,合成了含有吗啉基和香豆素环两种生物活性基团的4-吗啉基香豆素;对中间体和目标产物的结构进行了表征。该反应操作简单,产率高。

N-乙酰吗啉基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯及其甲苯/正庚烷渗透汽化性能

性能优异的渗透汽化膜是芳烃/烷烃渗透汽化分离技术工业化应用的基础."孔填充"复合膜作为值得关注的芳烃/烷烃渗透汽化膜的研究方向之一,其分离性能主要由功能性接枝聚合物层决定.借鉴工业上分离精制芳烃的优秀溶剂N-甲酰吗啉的分子结构,设计合成了含吗啉酰胺基团的新型聚氧乙烯甲基丙烯酸酯大分子单体——N-乙酰吗啉基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯,作为制备芳烃/烷烃渗透汽化"孔填充"复合膜的大分子接枝单体.采用核磁氢谱(^(1)H NMR)、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)表征和确认了所合成的N-乙酰吗啉基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯的分子结构.平衡溶胀和溶胀吸附-脱附实验的结果表明,与含羟端基的PEO500OHMA以及含甲醚端基的MePEO500MA商品聚氧乙烯甲基丙烯酸酯类大分子单体相比,N-乙酰吗啉基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯具有较大的甲苯/正庚烷溶解选择性系数和较低的溶胀度,是理想的制备芳烃/烷烃渗透汽化"孔填充"复合膜的接枝单体.

含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02～0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%～55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。

2—苯基—3—吗啉基喹喔啉的合成

苯乙酮和氯化亚砜反应后再与胺反应,合成苯甲酰基硫代甲酰胺,再用Lawesson试剂硫代得α-硫代苯甲酰基硫代甲酰胺,用它与邻苯二胺反应,合成2-苯基-3-吗啉基喹喔啉。

NaI促进的2-吗啉基-4-芳基噻唑5-甲酸甲酯的合成

从芳甲酸出发,经二步反应得到了芳酰基异硫氰酸酯,再和吗啉反应得到了芳酰基硫脲.在碘化钠作用下,芳酰基硫脲与氯乙酸甲酯发生成环反应,一步合成了2-吗啉基-4-芳基噻唑-5-甲酸甲酯.该方法产率高、操作简便.产物结构经1H NMR1、3C NMR及MS数据确证.

1,3-二吗啉基丙烷与Hg(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的配合物:合成、结构与抗菌研究（英文）

以1,3-二吗啉基丙烷(DMP)为配体合成了2个配合物:Hg(DMP)Cl2(1)和Zn(DMP)Cl2(2),并对其结构进行了表征。单晶X-射线结构分析表明,2个配合物中的金属离子都与2个N原子和2个Cl原子配位,形成扭曲四面体配位结构。配体和配合物对3种革兰氏阳性菌(S.aureus ATCC 25923,E.faecalis ATCC 23212和S.epidermidis ATCC 34384)和3种革兰氏阴性菌(E.coli ATCC 25922,P.aeruginosa ATCC 27853和K.pneumonia ATCC 70063)都具有抗菌活性,且在一定条件下,Hg髤配合物的抗菌活性超过了作为标准的磺胺异恶唑药物。

2,5-二异丙氧基-4-吗啉基-硫酸氢根重氮苯的合成

以对苯二酚为原料合成 2 ,5 -二异丙氧基 - 4 -吗啉基 -硫酸氢根重氮苯重氮盐感光剂。具有感光速度快、相容性好、反差大、稳定性。

4-氯-6-甲氧基-7-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹啉的合成

标题化合物是合成c-Met激酶抑制剂Foretinib的重要中间体。以2-甲氧基-5-硝基苯酚为原料,在碳酸钾及碘化钾存在下与1-溴-3-氯丙烷发生醚化反应,然后再与吗啉发生亲核取代反应,且将醚化及亲核取代两步反应合为一锅反应。再经铁粉还原、与米氏酸缩合、高温环合、氯代共6步反应制得目标化合物,反应总收率为32.4%。所有化合物结构经MS和^(1)HNMR进行确证。该路线步骤简洁、耗时短、操作简单、收率较高。