该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品使用改进QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,经1%甲酸-乙腈提取,乙二胺...该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品使用改进QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,经1%甲酸-乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑吸附剂(GCB)净化,使用5.5 mol/L盐酸和4.3 mol/L亚硝酸钠在冰浴条件下衍生3 h,以HP-FFAP毛细管柱进行分离,在电子轰击源(EI)和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,吗啉脂肪酸盐通过亚硝基化反应可衍生成稳定的亚硝基吗啉(N-nitrosomorpholine,NMOR),目标衍生化合物峰形较好,在1~800μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.14~1.09μg/kg,定量限为0.47~3.63μg/kg,加标回收率范围为73.6%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~15.2%(n=6)。该方法准确、高效,在实际样本中检出率较高,适用于水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的定性和定量检测。展开更多
文摘该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。样品使用改进QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,经1%甲酸-乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑吸附剂(GCB)净化,使用5.5 mol/L盐酸和4.3 mol/L亚硝酸钠在冰浴条件下衍生3 h,以HP-FFAP毛细管柱进行分离,在电子轰击源(EI)和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,吗啉脂肪酸盐通过亚硝基化反应可衍生成稳定的亚硝基吗啉(N-nitrosomorpholine,NMOR),目标衍生化合物峰形较好,在1~800μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.14~1.09μg/kg,定量限为0.47~3.63μg/kg,加标回收率范围为73.6%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~15.2%(n=6)。该方法准确、高效,在实际样本中检出率较高,适用于水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的定性和定量检测。
