萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍

建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在pH4．0±0．5条件下，样品溶液经水浴加热，以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）为螯合剂，铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合，生成的螯合物被甲基异丁基酮（MIBK）萃取后，采用火焰原子吸收光谱法测定锌，石墨炉原子法测定其余元素。结果表明，镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0．04、0．3、0．13、0．2、0．4和1．0μg／L。对GBW（E）080040海水标准样品进行分析，除镍因没有认定值外，其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析，各元素测定结果的相对标准偏差（RSD，n=7）在2．3％～6．5％之间，回收率在94％～105％范围。

液／液界面萃取循环伏安法测定Pb^2＋离子

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵作为螯合剂,甲基异丁酮作为萃取剂,将水相中的Pb2+萃取到有机相中,利用经典的三电极系统研究该有机相在液/液界面的伏安特性.实验结果表明,该电化学过程是一个不可逆过程,Pb2+的萃取物从有机相转移到水相.铅萃取物的转移峰在0.16Vvs.SCE处,并且在1.0×10-5～9.0×10-5mol/L范围内与峰电流大小成正比.这一方法为工业废水中铅的在线、现场测定提供了可靠、灵敏的监测方法.

垃圾焚烧飞灰浸出液中盐分对ICP测定铅和镉的影响

为了探究ICP和AAS测定同一垃圾焚烧飞灰浸出液中Pb、Cd元素存在显著差异的原因,进行了APDC-MIBK萃取和硝酸消解对比实验研究和盐分添加实验研究。研究结果表明：飞灰浸出液中高浓度的盐分是造成ICP和AAS测定结果存在巨大差异的主要原因;当溶液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋和Mg^2＋质量浓度分别≥2 600、390、360和1 300 mg/L时,将对ICP测定Pb、Cd产生显著负干扰;APDC-MIBK萃取飞灰浸出液中Cd、Pb的加标回收率在96%-102%之间,可将飞灰浸出液中Pb、Cd元素与盐分分离,因此可作为垃圾焚烧飞灰浸出液前处理方法。