烯胺酮与溴代酰胺通过[3+2]环加成构建吡咯烷类化合物

吡咯烷是一类具有独特结构的五元含氮杂环化合物,在医药领域应用极其广泛。探究了烯胺酮(1)与溴代酰胺(2)通过[3+2]环加成反应合成多取代吡咯烷类化合物(3a~3p)的方法,通过^(1)HNMR、^(13)CNMR等对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以1-(苄氧基)-4-苯甲酰基-5-(二甲基氨基)-3,3-二甲基吡咯烷-2-酮(3a)的合成为模型反应,确定最佳合成条件如下:碱为Cs_(2)CO_(3)、碱用量为2.5 eq.、溶剂为CHCl_(3)、0℃冰水浴缓慢转为室温反应,在此条件下,目标化合物3a收率为83%。该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、无需金属催化、对环境影响小等特点。

Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物

采用柠檬酸络合法,通过调整CeO_(2)含量(x=5%、10%、20%、30%)(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)制备出一系列x CeO_(2)-Al_(2)O_(3)复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了Pd负载量(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)为5%的5%Pd/x CeO_(2)-Al_(2)O_(3)催化剂。采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS对催化剂的物化性质进行了表征,探讨了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈类化合物"一锅法"还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能。结果表明,在温和的反应条件下(90℃、1.5 MPa H2),催化剂5%Pd/10%CeO_(2)-Al_(2)O_(3)上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5%。在该催化剂上,乙酰丙酸(酯)与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮类化合物收率(76.3%~87.4%)。催化剂5%Pd/10%CeO_(2)-Al_(2)O_(3)循环4次后,活性无明显下降。

L-2-吡咯烷酮-5-羧酰胺类化合物的合成

合成了两个L 2 吡咯烷酮 5 羧酰胺类化合物。在反应中 ,用二甲苯作溶剂来代替过量的有机胺 ,节省了原料 ,降低了成本 。

大叶蒟根茎提取物中化学成分的结构和药理作用研究进展

大叶蒟(Piper laetispicum)是胡椒科胡椒属植物。大叶蒟根茎提取物的主要成分有酰胺生物碱类化合物、吡咯烷生物碱类化合物、黄酮类化合物及甾醇类化合物,酰胺生物碱类化合物包括大叶蒟素、大叶蒟酰胺A、大叶蒟酰胺B、酰胺生物碱等,吡咯烷类化合物包括5’-甲氧基-3’,4’-次甲二氧基桂皮酸四氢吡咯、1-[(2E,4E)-9-(3’,4’-次甲二氧基苯)七碳二烯酰]四氢吡咯及1-[(2E,7E)-N-7-(3’,4’-次甲二氧基苯)九碳二烯酰]四氢吡咯等,黄酮类化合物包括胡椒醇、d-芝麻素、牡荆苷等,甾醇类化合物包括β-谷甾醇、豆甾醇及匙叶桉油烯醇等。大叶蒟根茎挥发油化学成分包括反式-石竹烯、δ-荜澄茄烯及γ-古芸烯等萜烯类化合物。大叶蒟素、大叶蒟乙酸乙酯提取物及3-(3’,4’-亚甲基二氧基-5-三氟甲基苯基)-2E-丙烯酸异丁基酰胺具有抗抑郁作用,反式-石竹烯具有镇静、镇痛及抗氧化作用。

佐匹克隆有关物质的色谱-质谱结构鉴定

目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI+-TOF/MS)测定各有关物质母离子的准确质量和元素组成,三重四极杆质谱测定子离子特征,结合对照品对照确定有关物质结构。结果:在所建立的条件下,佐匹克隆及其有关物质分离良好,检测并鉴定出7个主要有关物质。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定佐匹克隆中的有关物质,鉴定结果可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。