Pd催化剂上乙酰丙酸与腈还原胺化制吡咯烷酮类化合物

采用柠檬酸络合法,通过调整CeO_(2)含量(x=5%、10%、20%、30%)(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)制备出一系列x CeO_(2)-Al_(2)O_(3)复合氧化物,以此为载体用沉积-沉淀法制备了Pd负载量(以Al_(2)O_(3)的质量计,下同)为5%的5%Pd/x CeO_(2)-Al_(2)O_(3)催化剂。采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、XPS对催化剂的物化性质进行了表征,探讨了催化剂对生物质基乙酰丙酸与腈类化合物"一锅法"还原胺化合成N-取代基-5-甲基-2-吡咯烷酮类化合物的催化性能。结果表明,在温和的反应条件下(90℃、1.5 MPa H2),催化剂5%Pd/10%CeO_(2)-Al_(2)O_(3)上乙酰丙酸与苯甲腈反应5 h,N-苄基-5-甲基-2-吡咯烷酮收率高达87.5%。在该催化剂上,乙酰丙酸(酯)与其他多种腈类化合物反应同样获得了较高的吡咯烷酮类化合物收率(76.3%~87.4%)。催化剂5%Pd/10%CeO_(2)-Al_(2)O_(3)循环4次后,活性无明显下降。

L-2-吡咯烷酮-5-羧酰胺类化合物的合成

合成了两个L 2 吡咯烷酮 5 羧酰胺类化合物。在反应中 ,用二甲苯作溶剂来代替过量的有机胺 ,节省了原料 ,降低了成本 。

佐匹克隆有关物质的色谱-质谱结构鉴定

目的:采用色谱-质谱联用技术鉴定佐匹克隆的有关物质。方法:采用Phenomenex Luna 5u SCX 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对佐匹克隆有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI+-TOF/MS)测定各有关物质母离子的准确质量和元素组成,三重四极杆质谱测定子离子特征,结合对照品对照确定有关物质结构。结果:在所建立的条件下,佐匹克隆及其有关物质分离良好,检测并鉴定出7个主要有关物质。结论:色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定佐匹克隆中的有关物质,鉴定结果可为其质量控制和工艺优化提供参考依据。