吡唑醚菌酯羟胺关键中间体的催化加氢新工艺

2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯(简称吡唑醚)还原制备吡唑醚菌酯羟胺关键中间体的工业化常规工艺是使用雷尼镍为催化剂,水合肼做氢源,该方法羟胺选择性高,但过程中使用的雷尼镍、水合肼均为易爆品,存在较大安全隐患,且反应过程难控制。催化加氢原子利用率高,但催化加氢工业化制备羟胺仍是难点。采用铂碳催化加氢工艺,可实现吡唑醚原料转化率>99%,吡唑醚菌酯羟胺关键中间体选择性>99%,且工艺条件温和,化学工艺本质更安全。

吡唑醚菌酯关键中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,对不同反应条件下的实验结果进行了分析,优化反应条件为:重氮化物料停留时间为40 min、反应温度5℃、搅拌速率150 r/min,环合反应温度为60℃,在UVA光源下进行氧化反应,产品总收率大于88.0%,纯度大于98.0%。该方法重氮化反应和氧化反应本质安全,原材料价廉易得,产品收率和纯度高,操作简单,适合于工业化生产。

吡唑醚菌酯的主要中间体N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺改进

介绍了以邻硝基甲苯为起始原料,经锌粉还原法制备吡唑醚菌酯的主要中间体N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺改进。重点解决了邻甲基苯基羟胺不稳定问题,3步总收率达到69%,纯度超过98%。

水分散粒剂配方稳定技术研究及在吡唑醚菌酯系列水分散粒剂中的产业化应用

介绍了影响农药水分散粒剂配方稳定性的相关因素,并提出了解决的技术。以50%吡唑醚菌酯水分散粒剂(白色外观)产品为例,具体地论述了水分散粒剂配方稳定技术的几个关键因素。利用此技术得到了大生产气流粉碎顺畅,造粒顺畅,可以耐高温烘干,分散性好,悬浮率大于90%,崩解时间小于50 s,热储合格的样品。可以为国内吡唑醚菌酯系列水分散粒剂的开发提供借鉴。

扬农化工:2017年净利润同比增长30.89% 2018年重力推进吡唑醚菌酯项目

近日,江苏扬农化工股份有限公司（以下简称＂扬农化工＂）披露年报。2017年,公司实现销售收入44.38亿元,同比增长51.53%,净利润5.75亿元,同比增长30.89%。2017年,受供给侧改革的影响,原辅材料出现较大幅度的涨价,推动企业生产成本大幅提高,但同时又由于落后产能受到限制,产品价格也呈现上涨态势,优势企业的赢利状况得到明显改善。扬农化工是目前国内唯一的一家从基础化工原料开始,合成中间体并生产拟除虫菊酯原药的生产企业。公司生产菊酯产品的关键中间体均自成体系、配套完善,资源得到充分利用,与国内同行业企业相比,基于产业链配套完整的成本优势明显。