基于磁性1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的金属离子去除剂的制备研究

利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与金属离子形成络合物,再采用共沉淀法,加入Fe^(3+)和Fe^(2+),使其形成具有磁性的Fe_(3)O_(4)-PAN-M^(n+);以水合肼为还原剂,将金属离子还原制备Fe_(3)O_(4)-PAN-M^0,再采用磁铁将其从待测体系中进行富集和分离,简化了分离的过程。该产物有望进一步用于环境体系中的有机小分子监测。

新显色剂5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钴高灵敏显色反应的研究

1 引言毗陡偶氮类试剂是近年来人们广为研究和应用的一类有机显色剂,用于钻的光度法测定已有报道,但其灵敏度均不够理想．

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究

本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH 4.1及～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO_2-PA-DAT与铑形成 2:1的紫红色络合物.该络合物在 1.8 mol/L高氯酸溶液中则转变为另一型体的蓝色络合物,最大吸收波长红移至583nm,表观摩尔吸光系数增至1.7×10_5L·mol_(-1)·cm(-1).以EDTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.铑浓度在0～0.64μg/mL范围内遵守比尔定律.所建立的方法用于催化剂中微量铑的测定,结果满意.

巯基葡聚糖凝胶分离富集-微乳液介质-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定镍的研究

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种常用的金属离子显色剂,可用于光度分析测定镍.本文引入微乳液介质,解决了单纯表面活性剂胶束介质显色慢或加热显色及稳定时间短等问题.并采用了吸附容量大、易于洗脱、机械性能好的巯基葡聚糖凝胶进行分离富集,通过控制酸度及流速,分离共存的干扰离子,同时富集了镍,从而提高了分析测定的选择性及灵敏度.

十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液的增敏作用——Ⅱ.锌-1-〔2-吡啶偶氮〕-2-萘酚分光光度分析

以含水量85％的O/W型SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质进行Zn(Ⅱ)-PAN微量测定,ε=5.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),与以相同含水量的SDS胶束体系(ε=3.51×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)比较,测定灵敏度显著增加,某些实验条件改善。

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-（5-氟-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-F—PADAT），并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明，在0．32～3．84mol／L高氯酸溶液中，试剂与钯形成1：1的紫红色络合物，其最大吸收峰位于566nm，表观摩尔吸光系数为4．84×10^4L·mol^-1·cm^-1，钯的浓度在0～2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好，大量常见金属离子不干扰钯的测定，操作简单，应用于矿样和催化剂中微量钯的测定，结果与原子吸收光谱法相符。

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5～10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6～3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌

以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0～ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6～ 0 9mol/LHCl或 0 0 3～ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0～ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 。

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究

合成了新显色剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA），并研究了其与铑（Ⅲ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～6．2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，铑（Ⅲ）与5-I—PADMA可形成稳定的1：2配合物，该配合物呈现2个吸收峰，分别位于557、597nm处。配合物形成后，以适量HClO4（0．24～5．57mol·L^-1）酸化，可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体，其吸收峰分别红移至564、613nm处。表观摩尔吸光系数达％，=1．86×10^5L·mol^-1·cm^-1，铑的质量浓度在0～0．56mg·L^-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一，且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单，应用于催化剂中微量铑的测定，结果满意。

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂：4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）,研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。

吡啶偶氮类试剂在分析化学中的应用进展

对 198 8～ 1999年期间吡啶偶氮类试剂在分析化学中的应用进展作了评述。内容包括 :吡淀偶氮试剂的分类、吡啶偶氮试剂结构与性能的关系、吡啶偶氮试剂在分析化学中的应用等 ,参考文献

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定饮用水中铜

根据 2 - (2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二甲氨基酚 (PADMAP)与铜的显色反应及 Waters Porapak○RSep- Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法 ,在 p H =6 .0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,PADMAP与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 Waters Porapak○RSep- Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意。

钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯

提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADAM)作显色剂光度法同时测定铂和钯的新方法。在0.2～3.0mol/L高氯酸介质中,Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAM可形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于609nm处;在pH3.5～4.8的弱酸性介质中,Pt(与5-Br-PADAM定量反应,铂络合物形成后非常稳定,以强酸酸化可转化为另一种质子化型体。在609nm处,二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异,建立了铂、钯同时测定新方法,显色反应的摩尔吸光系数分别为εPd=8.2×104L.mol-1.cm-1和εPt=5.5×104L.mol-1.cm-1。铂、钯浓度分别在0～1.1mg/L和0～1.4mg/L符合比尔定律。方法用于合金和催化剂中微量铂和钯的同时测定,结果与AAS法测定结果相符,相对标准偏差在0.50%～2.0%之间。

新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用

合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。

铑-1-(2-吡啶偶氮)萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .

吡啶偶氮类试剂在光度分析中的应用进展

吡啶偶氮类试剂是一类性能优良的络合滴定指示剂和光度显色剂,迄今已合成了200余种,在分光光度分析测定各种金属离子方面得到了广泛的应用。为了进一步改善这类试剂的灵敏度和选择性等分析性能,近年深入研究了吡啶偶氮类试剂的结构与性能的关系,进而相继开发出一系列性能优异的吡啶偶氮类试剂。文章综述了1990—2010年以来常见的吡啶偶氮类试剂及其在分光光度分析测定金属离子方面的进展。从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了吡啶偶氮类试剂在实际样品中的应用情况,为此类试剂的开发和应用提供一些理论依据。

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为：0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/（mol.cm）。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。