高效液相色谱法测定营养补充剂中吡啶甲酸铬

吡啶甲酸铬是一种允许添加到营养补充剂中的功能因子,为了加强其管理,定量检测显得尤为重要。通过优化提取工艺联合高效液相色谱达到精确检测的目的。方法学验证结果可知,吡啶甲酸铬的线性范围为1~100μg/mL,浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限为1.4 mg/kg,定量限为4.68 mg/kg。加标试验中的回收率为100%,相对标准偏差在0.33%~3.08%之间。该方法快速便捷,具有较高的精密度和准确度,可满足营养补充剂中吡啶甲酸铬的检测需求。

日粮中添加不同浓度吡啶甲酸铬对生长肥育猪氧化作用的影响

本研究旨在观察日粮中持续添加不同浓度吡啶甲酸铬对生长肥育猪氧化作用的影响。选取30头(30±1)kg三元杂交型(杜×长×大)生长肥育猪,按体重、遗传基础和性别随机平均分成5个处理。5个处理分别饲喂铬的添加水平为0、200、800、1600、3200μg/kg(以吡啶甲酸铬的形式添加)的日粮,试验期为80d。试验第35天和第80天时,测定吡啶甲酸铬对动物血清中超氧化物歧化酶(SOD),过氧化氢酶(CAT),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活力和丙二醛(MDA)的含量,以及动物尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的水平。试验结束时,屠宰动物并取肝脏和肾脏样品,分别测定这些组织中的SOD、GSH-Px、CAT的活力和MDA的水平。结果表明,日粮中长期添加高剂量(≥800μgCr/kg)的吡啶甲酸铬显著降低第80天时肥育猪血清中的SOD和肾脏中CAT的活性(P<0.05),但对其他指标都没有显著影响(P>0.05)。结果提示,在生产肥育期全程(80d)添加适宜量(200μgCr/kg)的吡啶甲酸铬不会造成猪的氧化损伤;添加16倍适宜量的吡啶甲酸铬导致猪血清SOD和肾CAT活性降低,但不引起脂质过氧化和DNA损伤。

吡啶甲酸铬对吉富罗非鱼生长、饲料利用和非特异性免疫功能的影响

本试验研究饲料不同水平吡啶甲酸铬对其生长、饲料利用,体成分、血液生化指标和非特异性免疫功能的影响。600尾吉富罗非鱼分为5个处理组,每个处理各设4个重复,每重复30尾鱼。每个处理铬添加量分别为0、0.4、0.8、1.2 mg/kg和10.0 mg/kg,在0.38 m3玻璃纤维钢桶中用开放式流水养殖,饲养8周。结果表明,饲料中添加吡啶甲酸铬对吉富罗非鱼的增重率、特异生长率、饲料系数、蛋白效率及蛋白质沉积率均有显著影响(P<0.05)。当铬添加量为0～0.8 mg/kg时,随着添加量增加,可显著提高吉富罗非鱼增重率、特定生长率、蛋白质效率和蛋白质沉积率(P<0.05),显著降低饲料系数(P<0.05),但对成活率和肝体比无显著影响(P>0.05);当饲料中添加为1.2 mg/kg～10.0 mg/kg时并未能进一步提高罗非鱼的生长和饲料利用。同时,铬添加水平为0～0.8 mg/kg,随着添加水平增加,显著提高吉富罗非鱼全鱼的蛋白质和磷含量(P<0.05),显著降低全鱼水分、脂肪和灰分含量(P<0.05),并显著提高吉富罗非鱼血清总蛋白含量以及肝胰脏AKP、ACP和LZM的活性(P<0.05),显著降低血清葡萄糖含量(P<0.05),但对血清胆固醇和甘油三酯含量及肝胰脏T-SOD活性无显著影响(P>0.05)。当饲料中添加铬1.2 mg/kg和10.0 mg/kg,除了显著降低肝胰脏AKP活性外(P<0.05),对血清生化指标和肝胰脏非特异性免疫酶活性无显著影响(P>0.05)。综合生长、饲料利用、体组成成分、血液生化指标和肝胰脏非特异性免疫酶活性的影响结果表明,对于0.91～4.93 g吉富罗非鱼,饲料中以吡啶甲酸铬的形式添加0.8～1.2 mg/kg铬为宜。

吡啶甲酸铬对肉仔鸡的安全性评价

试验通过探讨添加不同水平吡啶甲酸铬对肉鸡生长性能、体组织中铬残留和血液生化指标的影响,评价其使用的安全性能。选用648只1日龄爱拔益加(Arbor Acres,AA)肉鸡公雏,随机分为6个处理,每个处理6个重复,每重复18只鸡。6个处理分别添加0(对照组)、200、400、800、1600μg/kg和3200μg/kg铬(吡啶甲酸铬形式)。于试验的第21天和第42天测定生长性能和肝脏、肾脏、胸肌中的铬残留及血液生化指标。结果表明:添加1600μg/kg和3200μg/kg铬组,42日平均日增重极显著低于添加200μg/kg铬(P<0.01),平均日采食量显著低于空白对照组和添加200μg/kg铬组(P<0.05);各组死亡率无显著差异(P>0.05)。除21日龄肝脏铬外,组织中的铬含量与添加量呈显著相关关系;42日龄时3200μg/kg处理组的胸肌、肝脏、肾脏的铬含量极显著地高于其他处理组(P<0.01),其中肝脏和肾脏的铬含量分别达到1.124mg/kg和1.220mg/kg。各处理组间血清中总蛋白、葡萄糖、胆固醇、甘油三酯、尿酸等生化指标差异不显著(P>0.05)。研究表明,肉鸡饲养中使用过高的吡啶甲酸铬会降低生长性能,并且组织中的铬沉积显著升高,建议肉鸡饲料中铬(吡啶甲酸铬形式)的添加量应低于1600μg/kg。

吡啶甲酸铬对热应激异育银鲫血清生化指标的影响

选取240尾初始体重为(31.80±1.07)g的异育银鲫(Carassius auratus gibelio),分为4组,分别饲喂在基础饲料中添加0μg/kg(对照组和热应激1组)、300μg/kg(热应激2组)、600μg/kg(热应激3组)吡啶甲酸铬(以Cr3+计)的试验饲料,在室内可控温循环水养殖系统中常温(25℃)下饲养3 d后,进行热应激(31℃)处理,分别测定热应激0 h、12 h、24 h和恢复(25℃)12 h鱼的血清生化指标。结果显示:对照组在25℃下试验36 h内各项血清生化指标变化较小,各时间点差异不显著(P>0.05)。热应激12 h时,各热应激组血清葡萄糖含量均显著升高(P<0.05);24 h时,热应激2组、3组与热应激1组相比呈下降趋势;恢复12 h,热应激3组与对照组相比差异不显著(P>0.05)。热应激12 h时,各热应激组血清胰岛素浓度显著降低(P<0.05);24 h时,热应激2组、3组与热应激1组相比胰岛素含量略有升高,但差异不显著(P>0.05);恢复12 h,热应激2组、3组胰岛素水平继续升高,热应激3组和对照组差异不显著(P>0.05)。各热应激组应激后血清皮质醇浓度和肌酸激酶活性均显著升高(P<0.05),恢复12 h,热应激3组能恢复至与对照组接近(P>0.05)。结果表明,在饲料中添加600μg/kg吡啶甲酸铬,有助于增强鱼体的抗热应激能力。

静脉注射^(53)Cr标记吡啶甲酸铬对仔猪肝细胞DNA的影响

旨在研究静脉注射不同水平53Cr标记吡啶甲酸铬(53Cr(pic)3)对仔猪肝细胞DNA的影响。选取体质量(15.0±1.0)kg、健康的瘦肉型三元杂交(杜×长×大)公猪30头,按体质量、遗传背景相近的原则随机分成5组,每组6头,单笼个体饲养。每天早08:00-10:00分别对各组猪进行静脉注射,Ⅰ(对照)、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ组分别注射0、8、200、400和800μg Cr.d-1用53Cr标记的吡啶甲酸铬,试验期14 d。检测指标有肝脏中抗氧化酶活性、尿中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)浓度、肝组织中示踪剂铬的浓度及DNA链断裂(彗星试验)情况。随着静脉注射吡啶甲酸铬剂量的升高,肝脏中抗氧化酶活性、尿液中8-OHdG的水平均未发生显著变化(P>0.05);吡啶甲酸铬在肝脏中的蓄积量随着静脉注射吡啶甲酸铬水平的升高而增加,且在200μg以上达到显著(P<0.05);在肝细胞彗星形状指标上,除8和200μg组彗星尾长显著低于对照组(P<0.05)外,各处理组彗星形状指标与对照组比较,差异均不显著(P>0.05),但400和800μg组各项彗星复合指标显著高于8μg组(P<0.05);静脉注射吡啶甲酸14 d,800μg Cr.d-1剂量范围内,仔猪肝脏抗氧化酶活性未发生显著变化,肝细胞DNA未受到氧化损伤;但吡啶甲酸铬在肝组织的蓄积量显著升高,且肝细胞DNA完整性与肝铬蓄积量之间存在显著量效关系。

吡啶甲酸铬对热应激肉鸡淋巴细胞钙离子浓度及免疫功能的影响

旨在研究吡啶甲酸铬(CrPic)对热应激条件下肉鸡淋巴细胞钙离子浓度及免疫功能指标的影响。本研究选择1日龄AA肉公鸡300只,随机分为5个组(Ⅰ～Ⅴ),每组5个重复,每个重复12只鸡。在15日龄时,试验Ⅰ～Ⅳ组肉鸡分别饲喂含0、400、800、1 200μg·kg-1 Cr的日粮2周后,再进行日循环高温(27℃—35℃—27℃)处理2周,试验Ⅴ组肉鸡则维持恒温22℃作为适温对照组。结果显示,日粮补铬(800～1 200μg·kg-1)可显著降低热应激肉鸡血浆中的胰岛素水平,抑制淋巴细胞内钙离子浓度和IL-2浓度升高,提高淋巴细胞转化率。表明高温条件下,日粮添加CrPic可缓解热应激对肉鸡细胞免疫功能造成的负面影响。

热应激建鲤饲料中吡啶甲酸铬的适宜添加量

本研究旨在探讨热应激建鲤(Cyprinus carpiovar.Jian)饲料中吡啶甲酸铬的适宜添加量。试验选取初始均重为(32.88±0.17)g的建鲤360尾,随机分为6组(每组4个重复,每个重复15尾鱼),分别投喂在基础饲料中添加不同水平吡啶甲酸铬的试验饲料,各组饲料Cr3+理论添加量分别为0、300、600、900、1 200和1 500μg/kg。试验在室内可控温循环流水养殖系统中进行,驯化期10d(26℃),正试期60d("常温—高温—常温"应激模式:20d,26℃;20d,31℃;20d,26℃)。结果表明:1)饲料中添加600和900μg/kg吡啶甲酸铬(以Cr3+计,下同)可显著提高建鲤的增重率和蛋白质效率,降低饲料系数(P<0.05)。与对照组相比,当添加量达到1 500μg/kg时,增重率下降3.4%(P>0.05)。随着饲料中吡啶甲酸铬添加量的升高,建鲤肝体比呈上升趋势,900、1 200和1 500μg/kg添加组肝体比显著高于对照组(P<0.05)。2)饲料中吡啶甲酸铬的添加量对建鲤肌肉粗脂肪、灰分和水分含量的影响不显著(P>0.05),对肝胰脏粗脂肪含量也无显著影响(P>0.05),但300和600μg/kg添加组肌肉和肝胰脏粗蛋白质含量较对照组显著升高(P<0.05)。3)饲料中添加600μg/kg吡啶甲酸铬可显著提高建鲤血清中白蛋白含量(P<0.05),添加1 500μg/kg吡啶甲酸铬可显著降低血清总蛋白和白蛋白含量(P<0.05),添加600、900、1 200和1 500μg/kg吡啶甲酸铬可显著降低血清中胆固醇含量(P<0.05),添加900、1 200、1 500μg/kg吡啶甲酸铬可显著降低血清中甘油三酯含量(P<0.05)。综上所述,在饲料中添加600μg/kg吡啶甲酸铬(饲料中Cr3+实际含量为912.94μg/kg)有较好的抗热应激效果,可促进热应激建鲤生长并提高其肌肉粗蛋白质含量。

连续法合成2-吡啶甲酸铬的工艺研究

采用一种以 2 -甲基吡啶为原料 ,经氧化和络合连续反应合成了 2 -吡啶羧酸铬 ,收率为 82 .7% ,不仅使得合成工艺简化 ,而且生产成本降低 ,并通过红外光谱分析和元素分析对化合物进行了结构表征 ,确定金属元素与配位体的摩尔比为 1:3。

饲料中添加吡啶甲酸铬对牙鲆幼鱼摄食和生长的影响

试验以当年人工繁育的牙鲆幼鱼为试验对象,研究了饲料中添加不同浓度的吡啶甲酸铬对其生长状况的影响,并对其机理及不良反应进行了初步的探讨。饲料中分别添加0(对照组)、0.3、0.6和0.9mg/kg的吡啶甲酸铬,试验期为30d。结果表明,添加吡啶甲酸铬为0.9mg/kg试验组鱼的体长、体重和肥满度的绝对增长量和相对增长率、特定生长率和饲料转化率均显著低于不添加组(P<0.05),而其它两组各指标与不添加组相比差异不显著。

保健食品中吡啶甲酸铬的检测方法研究

为建立保健食品中吡啶甲酸铬的高效液相色谱分析方法 ,研究了提取方法和色谱柱、流动相等液相色谱分析条件的选择 ,并对其稳定性进行了长期试验。加标回收率 >93% ,相对标准偏差3 1,最小检出量 10 0mg kg ,结果符合保健食品分析的要求 ,可以用于片剂、胶囊等类型保健食品中吡啶甲酸铬的分析。

静脉注射^(53)Cr标记吡啶甲酸铬对仔猪脂质和DNA氧化的影响

选取体重15.0kg±1.0kg、健康的瘦肉型三元杂交(杜×长×大)仔猪30头,按体重、遗传背景相近的原则随机分成5组,每组6头,单笼个体饲养。每天上午08:00-10:00分别对各组猪进行静脉注射,Ⅰ(对照)、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ组分别注射0、8、200、400和800μg Cr/d的53Cr标记吡啶甲酸铬,试验期14d。检测指标为肝肾中示踪剂铬、抗氧化酶和丙二醛(MDA)、尿中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)。研究表明,吡啶甲酸铬在肝、肾中的蓄积量随着静脉注射吡啶甲酸铬水平的升高而增加,且剂量在200μg以上达到显著(P<0.05);与对照组相比,仔猪的血清、肝、肾中MDA都无显著变化(P>0.05);除血清SOD和肾脏CAT活性显著下降(P<0.05)外,其他抗氧化酶活性也无显著变化(P>0.05)。但肾脏中,800μg组MDA水平显著高于8μg组(P<0.05)。尿液中8-羟基脱氧鸟苷的水平未发生显著变化。结果显示,在本试验剂量范围内(800μgCr/d,14d),吡啶甲酸铬在仔猪肝脏、肾脏内显著沉积,肾脏中沉积量高于肝脏;肾脏脂质过氧化与肾中铬浓度之间存在显著量效关系;静脉注射不同水平吡啶甲酸铬未引起机体DNA氧化损伤和肝脏脂质过氧化。

荧光法研究吡啶甲酸铬与牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法和吸收光谱法研究了在生理条件下吡啶甲酸铬(CP)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.结果表明,CP对BSA的荧光有猝灭作用,其猝灭过程属于动态猝灭.通过计算得出CP与BSA的结合常数(KA)及结合位点数(n).根据同步荧光光谱法研究了CP对BSA构象的影响.

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。

铬酐氧化连续生产吡啶甲酸铬新工艺

采用2-甲基吡啶为原料,以铬酐为氧化剂合成2-吡啶甲酸后连续发生络合反应,生成吡啶甲酸铬,产率为61%,产物经高效液相色谱分析,纯度为99%以上。该工艺同时副产大量三氧化二铬和硫酸钠,降低了2-吡啶甲酸铬的生产成本。

吡啶甲酸铬安全性研究进展

吡啶甲酸铬作为有机铬添加剂,已成为普遍使用的铬营养补充物质。但目前尚未正式发布动物最低需要量和最高耐受量的具体数据。吡啶甲酸铬的安全性仍在研究探索之中,但得到的研究结果不尽一致。为此作者就吡啶甲酸铬的安全性研究及现有可能存在的代谢途径进行综述,以便为日后吡啶甲酸铬的研究提供理论基础。

高效液相色谱法测定保健食品中的吡啶甲酸铬

目的测定保健食品中的功效成分吡啶甲酸铬.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax SB C18 反相分离柱,三元流动相:甲醇:乙腈:0.05 mol/L NaH2PO4 (H3PO4 调节pH=4) = 10:5:85 溶液;检测波长为254 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为室温;进样量:10 μl.结果吡啶甲酸铬在2.48～124.00 μg/ml范围呈良好线性,最小检出限为0.015 μg,标准溶液测定精密度RSD<0.16%,胶囊和片剂平均回收率分别为94.7%和99.4%.结论方法具有高的分离效果、准确度、精密度和灵敏度,能对保健食品中添加的功效成分吡啶甲酸铬进行准确的定量测定.

吡啶甲酸铬对团头鲂生产性能的影响

选用320尾团头鲂,随机分为4组,每组设一平行,比较日粮中添加不同水平的吡啶甲酸铬对团头鲂的生产性能的影响。其添加水平(以Cr3+计)分别为0,300μg/kg,600μg/kg,900μg/kg。经过60d饲喂,结果表明,当基础日粮中添加含Cr3+600μg/kg的吡啶甲酸铬时生产性能最好,显著高于对照组(P<0.05)。