2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备

以2,3,5-三甲基吡啶经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解、卤代及成盐等反应制得奥美拉唑中间体2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,总收率63.6%。原料易得,反应条件温和,操作简便。

三种瓜环与4,4′-联吡啶及N,N′-二甲基4,4′-联吡啶盐酸盐相互作用的研究

以七元瓜环(Q[7])和新型椭圆型改性瓜环———对称四甲基取代六元瓜环(TM eQ[6])为主体,4,4′-联吡啶的盐酸盐(44)以及N,N′-二甲基4,4′-联吡啶的盐酸盐(dm44)为客体的主客体相互作用进行了考察.实验结果表明,Q[7]与客体44及dm44作用体系中,客体为了更有效地被主体Q[7]包结,在Q[7]内腔中呈倾斜状分布的几率最高.用核磁共振、循环伏安以及紫外吸收光谱对实验结果进行了印证和补充,验证了TM eQ[6]与客体44及dm44可发生较强的相互作用,形成一维的自组装超分子结构.核磁共振以及循环伏安方法的实验结果表明,没有观察到Q[6]与客体44及dm44的明显作用,而紫外吸收光谱方法证实,Q[6]与客体44确实存在一定的相互作用,比较主客体的结构特征,该作用体系也可能存在自组装的一维超分子结构等多种作用形式.

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成

2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。

2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备

以价格低廉的麦芽酚为原料,经甲基化、胺化、氯化、氧化和甲氧基化等制得了2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐 酸盐,总收率10.5％.

三氧化铬二吡啶、三氧化铬吡啶盐酸盐——两种有效的专用氧化剂

The synthesis and application of dipyridine chromium oxide and pyridinium chlorochromate was introduced,The reaction machanism of oxidation was also discussed.

2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐的合成

以2-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化、硝化、乙氧基取代、酰化、水解、卤代等步骤,合成了2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐1,5步总收率为20%。

4-乙腈吡啶盐酸盐的合成

4-乙腈吡啶为预防和抗哮喘类药物的重要中间体,有两种合成方法:一是通过脱酰作用,即2-乙酰基-2-(4-吡啶基)乙腈在45%的硫酸中于60℃搅拌30min得到4-乙腈吡啶.但使用浓硫酸危险性很大;另一是4-甲醇吡啶在乙腈中在18-冠-6的催化下和氰化钾反应得到4-乙腈吡啶,但需使用成本很高的18-冠-6.

4-羟基吡啶盐酸盐的表征

在合成4-羟基-3-硝基吡啶(HNP)的过程中发现市场上供应的一种4-羟基吡啶(C)仅含78%4-羟基吡啶(HP),含氯量14.4%。在遇到浓硫酸时放出氯化氢气体,怀疑(C)是HP的盐酸盐。为了证实,制备了HP的两种盐酸盐HP.HCl(A)和(HP)2.HCl.H2O(B),分析了它们的组成,用X-射线粉末衍射谱,熔点和水溶液的pH值作为参数进行表征。据此,证实了(C)就是(B)。在此基础上修改了HNP的合成工艺得到了高于文献报道的纯度和收率。

双吡啶盐酸盐最佳合成条件的研究──计算机在有机合成实验中的应用

分别采用均匀试验设计和正交试验设计法研究由吡啶和氨化亚砜合成双吡啶盐酸盐的最佳合成条件，将上述两种不同方案设计的试验结果综合分析，通过稳定试验确定出实验合成双吡啶盐酸盐的最佳工艺条件。

吡啶盐酸盐的合成工艺

介绍了吡啶盐酸盐的两种合成工艺,吡啶和盐酸的液液合成法及吡啶和氯化氢气体的气液合成法。液液合成法收率85％,气液合成法收率92％。

吡啶盐酸盐催化无溶剂法合成3-取代吲哚

3位取代的吲哚是很多生理活性分子的重要构成部分,我们开发了一种新的合成3-取代吲哚衍生物的方法。在无溶剂条件下,以20mol%的吡啶盐酸盐为催化剂,反应温度为100℃时,吲哚能顺利地和查尔酮类化合物发生迈克尔加成反应得到相应的3-取代吲哚衍生物。我们用不同取代的查尔酮类化合物对底物的适用范围进行考察,结果表明方法适用范围较广,收率最高可达87%。

[2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐的合成

N - (β -羟乙基 ) -N -乙基苯胺经氯化合成中间体N - (β -氯乙基 ) -N -乙基苯胺 ,然后与吡啶亲核缩合成盐生成产品。优化并得到了两步反应的较佳工艺条件。具有操作条件简单、易控制、产品的后处理方便、收率较高等特点。

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐的制备与分析

以2,3-二甲基吡啶为基本原料,经N-氧化、硝化、取代、醇化和氯甲基化五步反应,制备出2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐,总收率为53.3%,该产品是兰索拉唑的重要中间体。通过FT-IR、1H NMR、19F NMR、13C NMR、UV-Vis和HPLC对产物进行了定性和定量分折。

2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐的制备

探索制备普拉格雷合成重要中间体2-氧-2,4,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐的较优工艺条件,确定5-三苯甲基-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶的制备过程中,最佳反应配比为正丁基锂:硼酸三丁酯:30%双氧水=1.00∶1.30∶1.30(物质的量比),2-氧-2,,4,,5,6,7,7a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐制备过程中,用浓盐酸调溶液pH值至2～3,同温搅拌反应3h时,可直接得到产品。

4-吡啶乙酸盐酸盐的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,先与丙二酸二乙酯反应,再用盐酸水解脱羧得到目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,易于实现工业化生产。反应总收率37%。

3-吡啶乙酸盐酸盐的合成

目的:合成3-吡啶乙酸盐酸盐。方法:以烟酸为起始原料,经酯化、缩合反应制得3-乙酰吡啶。3-乙酰吡啶经3-吡啶硫代乙酰吗啉,再水解、酸化得到3-吡啶乙酸盐酸盐。结果与结论:反应条件温和,原料价廉易得,适合工业化生产,以烟酸计,总收率达51.0％。