吡啶硼烷改性对沥青性能及组成的影响

以吡啶硼烷为添加剂对煤焦油沥青进行改性 ,考察了工艺条件 (硼添加量 ,反应温度 ,反应时间 )对改性沥青软化点、残炭值及其族组成的影响。发现吡啶硼烷参与并促进了沥青分子的反应 ,其结果是随着硼添加量的增加 ,改性沥青的软化点、残炭值提高 ,TS组份的含量降低 ,而PI组份的含量增加。在同一反应条件下 ,体系有无吡啶硼烷 ,所得结果有显著差别。吡啶硼烷改性系列的软化点、残炭值及PI组份的含量均明显高于纯沥青系列。

HPLC法快速测定二乙基吡啶硼烷有关物质

建立了高效液相色谱法快速测定二乙基吡啶硼烷中有关物质的分析方法。色谱柱为Sphere Clone 3μ Silica(150×4.60mm),流动相为正己烷,流速1.0mL/min,柱温为室温,检测波长268nm,进样量20μL。测定结果表明二乙基吡啶硼烷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.2～4.0μg/mL,r=0.9991(n=5),检出限为1.0μg/L,定量限为4.0μg/L。所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。

不同煤焦油沥青与吡啶硼烷反应性能的比较

以三种不同的煤焦油沥青为原料 ,分别与吡啶硼烷反应制备了硼取代中间相沥青。比较了它们的软化点、残炭值、四氢呋喃不溶物 (THFI)以及中间相的偏光显微结构。发现煤焦油沥青不同所得结果有显著差别 :较高软化点的沥青与吡啶硼烷的反应活性较强 ,而相同软化点的净化煤焦油沥青与吡啶硼烷具有更强的反应性 ,所得中间相沥青的软化点、残炭值及四氢呋喃不溶物的含量较高 ,其偏光显微结构也证实了这一点。

肺炎球菌多糖衍生物中吡啶硼烷残留量核磁共振检测方法的建立

目的：建立核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）方法检测肺炎球菌多糖衍生物中吡啶硼烷残留量的方法。方法：建立1H-NMR检测方法：脉冲程序为水峰压制,温度为298 K（25℃）。具体参数设置如下：中心频率约为4.7 ppm左右;图谱宽度为7 211 Hz;采样时间为2.272 s;弛豫延迟时间为2 s;扫描次数为512次;信号经傅里叶转换后加入1.0 Hz的窗口函数,检测结果使用Topspin 3.0软件进行处理。并验证该方法的专属性、检测限及耐用性。结果：该方法检测结果显示溶剂对所测组分无干扰;吡啶硼烷与肺炎球菌多糖衍生物有各自明显的特征峰,两者混合之后信号无交叉重叠,并都可以明显检测到各自的信号,说明方法专属性良好。吡啶硼烷浓度在1%~0.01%范围内均可以明显检测到Py-BH3信号,且S/N良好。最终最低检测限定为0.02%。改变试验温度化学位移及信噪比未发生明显变化,方法显示耐用性良好。结论：建立的1H-NMR检测方法检测肺炎球菌多糖衍生物中吡啶硼烷残留具有极高的专属性和耐用性,可用于肺炎球菌结合疫苗中吡啶硼烷残留量的测定。

新型有机硼防污剂在自抛光防污涂料中的匹配稳定性和防污性能研究

本工作探究了一种新型有机硼防污剂——4-异丙基吡啶甲基二苯基硼烷(4-IPDMB)在防污涂料中的稳定性和防污性能。以稳定水解的丙烯酸硅树脂为自抛光基体树脂,以4-IPDMB为主防污剂,以吡啶硫酮锌、溴代吡咯腈或异噻唑啉酮等作为辅助防污剂,制备了多种防污涂料,并进行性能表征。首先采用一步自由基聚合法成功制备了一种具有稳定抛光速率的丙烯酸硅树脂,抛光速率测试结果表明该丙烯酸硅树脂的抛光速率为4μm/month。按配方将如上组分配制成涂料后,通过附着力试验、储存稳定性试验和浅海静态挂板试验对4-IPDMB在防污涂料中的配方匹配稳定性和防污能力进行了表征。结果表明,含有4-IPDMB的防污涂料具有良好的防污性能,当与其他辅助防污剂混合后,附着力、防污性能和储存稳定性均产生一定程度的变化,需进一步探究4-IPDMB与辅助防污剂之间的潜在化学反应,指导配方优化。

硼取代聚芳烃中间相的制备

以煤焦油沥青与吡啶硼烷为原料，在４００ ℃，１ ＭＰａ 压力下，反应１０ ｈ 制备出了硼取代聚芳烃中间相。考察了硼含量对中间相性质及微观结构的影响。发现在同一热缩聚条件下随着硼添加量的增加，中间相沥青的收率下降，但中间相小球的收率却相应提高，球径逐渐减小。实验结果表明，硼促进了中间相的形成，并且起着交联剂的作用。

二乙基(3-吡啶基)硼烷的合成

以3-溴吡啶和二乙基甲氧基硼烷为原料合成了二乙基(3-吡啶基)硼烷。探索了反应时间、反应温度、反应配比等反应条件对于反应收率的影响。结果表明最适宜合成工艺条件为:反应温度0～5℃,反应时间6 h,二乙基甲氧基硼烷滴加时间30 min,物料配比n(3-溴吡啶)∶n(二乙基甲氧基硼烷)为0.9∶1.0,物料配比n(异丙基氯化镁)∶n(二乙基甲氧基硼烷)为1.0∶1.0。在最适宜工艺条件下制得产品为白色固体,熔点为172～175℃,产率在81%以上。并通过质谱和红外光谱对其进行了结构表征。

环境友好型无铜自抛光防污涂料的制备与性能研究

以自制丙烯酸锌树脂为主要成膜物,加入吡啶硫酮锌(Zn PT)和吡啶三苯基硼烷(PK)这2种有机防污剂及填料等配制成无铜自抛光防污涂料。分析了有机防污剂含量对涂料基本性能的影响;通过防污涂料浅海浸泡实验考察涂料在实际海洋环境中的防污性能。结果表明:当Zn PT与PK的质量比为6∶4时,无铜丙烯酸锌基防污涂料具有良好的防污性能。

阿比特龙工艺杂质研究

为控制阿比特龙质量,分别以去氢表雄酮和二乙基(3-吡啶基)硼烷为起始物料,经过缩合、碘代、Suzuki偶联反应得到阿比特龙。生产过程中易产生工艺杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E及杂质F,通过核磁及质谱对杂质进行结构确证,并对杂质产生的原因进行分析,为阿比特龙工业化生产提供技术支持。