基于2-硫代巴比妥酸构筑零维原子簇{[Cu_(6)(H_(2)tba)_(6)]·2DMF·xSolvent}、二维层状{[Sc(H_(2)tba)_(3)(DMF)]·2DMF}_(n)和三维网状{[Fe(H_(2)tba)_(2)(H_(2)O)_(2)]·2DMF}_(n)

分别以Cu(ClO_(4))_(2)·6H_(2)O、Sc(ClO_(4))_(3)·6H_(2)O和Fe(ClO_(4))_(3)·9H_(2)O为金属盐,2-硫代巴比妥酸(H_(3)tba)为配体,通过扩散反应得到了3种不同结构的配合物{[Cu_(6)(H_(2)tba)_(6)]·2DMF·xSolvent}(1)、{[Sc(H_(2)tba)_(3)(DMF)]·2DMF}_(n)(2)和[Fe(H_(2)tba)_(2)(H_(2)O)_(2)]_(n)(3),并用红外光谱、元素分析、热重分析和粉末X射线衍射对配合物进行了表征。单晶X射线衍射结构分析表明配合物1是一个具有三方反棱柱构型的六核铜原子簇合物,配合物2是一个具有二维层状结构的化合物,配合物3是一个具有三维网状结构的配位聚合物。配合物1在390 nm光照激发下在735 nm处有强的荧光发射峰。

吡啶—巴比妥酸比色法测定酒中氰化物的改进

酒中氰化物测定方法较多。但均存在一些问题,如样品管显色后发生不同程度的浑浊,所需pH值不易控制,反复调节又可能导致体积过大不好定容,有的还需用有毒试剂或分析周期过长而不易推广。为减缓上述矛盾。

异烟酸-巴比妥酸比色法测定氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸比色法测定水中氰化物的方法中多个条件进行试验,确定实际测试中的实验条件,对目前市场上巴比妥酸使用不理想的情况提出解决方案。

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

硫代巴比妥酸比色法测定尿液中唾液酸

硫代巴比妥酸比色法测定尿液中唾液酸何岳文，黄覆成南京铁道医学院附院检验科２１０００９张爱宏江苏射阳县人民医院检验科２２４３００唾液酸（Ｓｉａｌｉｃａｃｉｄ，ＳＡ），是神经氨酸（ＮｅｕｒａｍｉｎｉｅａｃｉｄＮＡ）及其衍生物的总称。人体内唾液酸仅是Ｎ－乙...

饮用水中氯化氰的吡啶-巴比妥酸分光光度测定法

目的探讨饮用水中氯化氰的检验方法。方法采用吡啶-巴比妥酸光度法测定饮用水中氯化氰,对溶液的pH值、显色剂的配比、样品稳定性、氯胺T的加入量、显色反应时间和最大吸收波长等进行优化。结果该方法的线性范围为0～0.1μg/ml,相关系数为0.9994,回归方程为y=0.194x-0.033,检出限为0.003μg/ml,测定下限为0.01mg/L,相对标准偏差在1.5%～6.2%之间,回收率为92.9%～107.1%。结论该方法准确、灵敏、简便、快速,满足《生活饮用水卫生规范》(2001)的要求。

漂粉精氧化异烟酸──巴比妥酸比色法测定白酒中氰化物的探讨

目前测定白酒中氰化物的国家标准方法［１］是以氯胺Ｔ做氧化剂，异烟酸──吡唑酮作显色剂的比色法。但用此法测定白酒时存在混浊现象［２］，散装白酒的混浊现象更为严重，使测定无法进行。采用低浓度的漂粉精作氧化剂，用异烟酸──巴比妥酸作显色剂测定白酒中氰化物的含量，明显抑制了混浊现象。线性范围为０～２．０μｇ／２５ｍｌ。方法的精密度和准确度都符合测定要求，现报告如下。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

2-硫代巴比妥酸修饰金纳米探针高灵敏比色检测三聚氰胺

以2.硫代巴比妥酸（TBA）修饰金纳米粒子为探针，TBA与三聚氰胺通过氢键作用诱导金纳米探针团聚，进而使金纳米胶体颜色由酒红色变为蓝色。实验优化得最佳反应条件为在乙酸缓冲溶液（pH=7.0）介质中，室温反应15min。对不同浓度三聚氰胺进行检测时发现，在0.062～0.18 μmol／L和0.18～6.0 μmol／L之间，A。／A，如吸收比率与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系，检出限为0.043 μmol／L。该方法用于检测牛奶样品中的三聚氰胺的加标回收率为102.8％～105.3％。

2-硫代巴比妥酸显色法检测变压器油中糠醛的研究

通过配制不同浓度的糠醛溶液、油样萃取液、BHT溶液,采用光谱法检测发现变压器油中含有大量抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT),BHT的存在严重干扰了糠醛在275nm处的吸收峰,无法通过直接检测油样萃取液而得知糠醛浓度。故通过在油样萃取液中加入一定量的2-硫代巴比妥酸(TBA)溶液,利用TBA与糠醛发生的显色反应来间接测量糠醛的浓度。结果表明:2-硫代巴比妥酸(TBA)溶液能有效排除BHT的干扰,TBA能与糠醛发生显色反应,在390 nm处出现新的吸收峰,峰高与糠醛浓度呈现良好的线性关系,说明TBA显色法能有效检测出变压器油中糠醛含量,同时很好克服了传统高效液相法过程繁琐、测量时间长等缺点,为变压器油中糠醛浓度检测提供了一种新思路。

研磨法制备5-芳叉巴比妥酸

将巴比妥酸、芳香醛与无水ZnCl2 于研钵中 ,室温研磨 5min后放置 ,得到缩合产物 5 芳叉巴比妥酸 ,收率90 %～ 97%.该法反应条件温和、操作简便、收率高 .

室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)存在下,采用室温研磨和微波辐射的方法,由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应,制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物.在室温研磨条件下反应2h,产率为78%～96%,在微波辐射功率为160W时反应20s,产率为82%～98%,产物结构经1HNMR确证.

无溶剂条件下5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在无溶剂和催化剂条件下 ,采用室温研磨、加热和微波辐射的方法 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel固相缩合反应高效率地制备了 5 亚烃基硫代巴比妥酸 ,产物结构经1HNMR ,13 CNMR和IR确证 .

5-亚烃基巴比妥酸衍生物的制备

报道了巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel类型缩合反应制备 5 -亚烃基巴比妥酸衍生物的方法 ,同时 。

5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 1 0 % )中 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应 ,制备了 5 -亚烃基硫代巴比妥酸 ,产率为 6 2 .7%～ 95 %。产物结构经1HNMR。

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中合成5-亚烃基巴比妥酸衍生物

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中,巴比妥酸或硫代巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel型缩合反应,以85%～93%的产率生成相应5-亚烃基巴比妥酸或硫代巴比妥酸衍生物.

5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3 甲酰基色酮在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 10 % )中进行缩合反应 ,制备了 5 (色酮基 3 次甲基 ) (硫代 )巴比妥酸 .并经元素分析 ,IR ,1HNMR及13

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。