锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2+离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法高选择性测定乳粉中的微量铁

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (PAN S)为显色剂 ,应用分光光度法高选择性测定Fe2 + 。结果表明 ,在pH4 0的乙酸 -乙酸纳缓冲液介质中 ,以 76 0nm为测定波长 ,可高选择性测定Fe2 + 含量。本法线性范围为 0～ 10 μg 10ml,r=0 9997,表观摩尔吸收系数为 1 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,批内和批间精密度RSD分别为1 6 6 %、2 5 1% ,平均回收率为 10 1 1%。用于乳粉中微量铁的直接测定 。

铁(Ⅲ)-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸体系分光光度法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ ) 1 ( 5 溴 2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (简写为Fe(Ⅲ ) 5 Br PAN S)为Fe(Ⅱ ) 5 Br PAN S ,建立了分光光度法测定抗坏血酸的方法 .在 pH 5 .0的NaH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液中 ,Fe(Ⅱ ) 5 Br PAN S络合物的最大吸收峰位于波长 5 5 0nm和 75 0nm处 .在 75 0nm处 ;抗坏血酸含量在0～ 2 .4 μg/mL时符合比耳定律 .研究表明该方法操作简便、选择性较高 ,可用于药品。

双波长叠加5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯(Ⅱ)

合成了新试剂5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-SO_3H-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应并建立了双波长叠加光度法测定钯(Ⅱ)的方法。结果表明:在0.06~1.8mol/L H_2SO_4介质中,该试剂与钯(Ⅱ)形成稳定的络合物,该络合物有两个吸收峰,分别位于580nm和543nm处;钯(Ⅱ)质量浓度在0.04~1.2μg/mL之间符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.49×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法用于钯分子筛和钯炭催化剂中钯的测定,所得结果与西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司提供的参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.3%和2.6%,回收率分别为94%和108%。

4-(4-吡啶基)嘧啶-2-磺酸钠与过渡金属组装的三维氢键网络结构(英文)

4-(4-吡啶基)嘧啶-2-磺酸钠(NaL2)与金属盐(M=Mn,Zn,Co,Fe)组装分别得到4个配合物,其分子式为[ML2·4H2O]·2H2O。氢键在这些化合物的超分子结构中起了重要作用。4种配合物中磺酸基的氧原子没有螯合金属离子,而是作为氢键的受体,同时水分子作为氢键给体和受体起到双重作用。另外,在配合物2～4中,杂环上的碳原子也起到供体的作用与磺酸基的氧原子形成氢键。

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与蛋白质结合反应的光谱法研究

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应.研究表明,PAN-S对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭.测定了反应的结合常数(K=5.32×105～8.53×105L·mol-1)、荧光猝灭常数(Ksv=7.08×105L·mol-1)及结合位点数(n=2.88).进一步通过同步荧光法研究了PAN-S对BSA构象的影响,认为PAN-S主要结合在BSA的色氨酸残基附近.研究发现,PAN-S与BSA之间存在着类似于其同阳离子表面活性剂的静电作用.

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸的干柱层析法的提纯

针对1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚 6 磺酸的硅胶干柱层析法的纯化方法,探讨固定相、淋洗液、洗脱剂对纯化产物的影响,确定了以层析硅胶为固定相,以正(异)丙醇∶氨水=2∶1为淋洗剂,以蒸馏水为洗脱剂的纯化条件,经过红外光谱表征,该方法可获得纯度大于99 73%的产品,结果符合优级纯标准.

2D氢键网络镉配合物Cd(pyridine-2-sulfonato)_2(H_2O)_2和锌配合物Zn(pyridine-2-sulfonato)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了镉的吡啶-2-磺酸配合物Cd(C5H4NSO3)2(H2O)2 1和锌的吡啶-2-磺酸配合物Zn(C5H4NSO3)2(H2O)2 2。 研究表明, 2个化合物属异质同晶, 均属单斜晶系, 空间群为C2/c. 化合物1晶胞参数为:a = 13.7671(5), b = 7.2778(3), c = 16.1559(9) ? b = 106.656(3)? V = 1550.8(1) 3, Z = 4, Dc = 1.990 g/cm3, m =1.719 mm-1, F(000) = 920, R = 0.0225, wR = 0.0584, 共收集到1759个独立衍射点, 其中I≥2(I)的可观测点为1681个;化合物2晶胞参数为:a = 13.711(1), b = 7.1451(9), c = 15.972(1) , b =107.079(5)? V = 1495.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.855 g/cm3, m = 1.964 mm-1, F(000) = 848, R = 0.0310, wR = 0.0831, 共收集到1707个独立衍射点, 其中I≥2(I)的可观测点为1592个。在2个标题配合物中, Cd2+离子(或Zn2+离子)由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮和2个氧以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型。每个配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性。配合物分子之间通过许多OH(配位水分子)LO(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络。

1─（2─吡啶偶氮）─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Ｎｏｖａ－ＰａｋＴＭＣ１８柱上，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液的甲醇－水溶液（５０：５０，Ｖ／Ｖ）作流动相，溴化四丁基铵（ＴＢＡ·Ｂｒ）作离子对试剂，流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在５５０ｎｍ波长处进行光度检测。在Ⅱｍｉｎ内用高效液相色谱分离测定了Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）与ＰＡＮ—Ｓ的螯合物，提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比（ＳＮＲ）为２时，检测下限分别为０．０４３、０．００７和０．０１２ｍｇ／Ｌ。

水溶性新显色剂5-NO_2-PADN-S的制备与分析特性的初步探讨

报道了水溶性新显色剂１－（５硝基－２－吡啶偶氮）－２．７萘二酚－６－磺酸（５－ＮＯ２－ＰＡＤＮ－Ｓ）的制备方法；并初步探讨了５－ＮＯ２－ＰＡＤＮ－Ｓ的性质及其与金属离子显色反应的光度特性。结果表明，该试剂在ＰＨ６．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中可与Ｆｅ２＋、ＣＯ２＋、Ｎｉ２＋、Ｐｄ２＋等金属离子在水溶液中直接发生显色反应。

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6．0的NaAc-HAc缓冲溶液中，在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下，2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物，其最大吸收波长位于562nm处，表观摩尔系数ε=3．33×10^4mol／L·cm，钌(Ⅲ)含量在0～20μg／10mL范围内符合比尔定律，线性方程为A=0．2740c(μg／mL)+0．03293，线性相关系数r=0．9817，体系简单、方法简便，用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定，结果令人满意．

PAN-6S作络合指示剂连续滴定测定汞和铅的研究

试验研究了pH3.0和pH5.4的介质中,以1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚 6 磺酸(PAN 6S)作为指示剂,以EDTA为滴定剂连续滴定汞和铅,其终点颜色变化敏锐,准确度高。

以5-Br-PAN-S作配位滴定指示剂间接测定矿物中铝和钛

对以 5 Br PAN S作配位滴定指示剂测定矿物中的铝、钛进行了研究。在 pH值为 5 .5时 ,用过量的EDTA与Al3+、TiO2 +充分配位 ,加入氟化铵使两者的EDTA都释放出来 ,测铝钛总量。再取另一份试液加入苦杏仁酸 ,释放出TiOY2 - 中的EDTA ,可测钛量。终点变色敏锐 ,准确度高 ,选择性好。此方法可用于矿物中铝、钛的测定 ,结果满意。

5-Br-PAN-S与钯显色反应的研究及应用

本文研究了钯与1-(5-溴-2吡啶偶氮)-2萘酚-6-磺酸的显色反应,在pH为4的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯与1-(5-溴-2吡啶偶氮)-2萘酚-6-磺酸生成1:1的绿色络合物,其最大吸收波长为614nm,表观摩尔吸光系数为1.08×10~4L mol^(-1)cm^(-1),钯浓度在0～70μg/25ml符合比尔定律,络合物可稳定24h以上。建立了测定催化剂中钯含量的方法。

富勒醇的羟基活化及其产物对蛋白修饰

考察了2-氟-1-甲基吡啶对甲苯磺酸盐(FMP)对富勒醇羟基的活化方法,以便将富勒醇通过共价交联的方法与牛血清白蛋白(BSA)连接,进而研究富勒醇修饰对BSA所造成的影响。富勒醇的合成以富勒烯为原料,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为相转移催化剂,在NaOH为催化剂的作用下进行;FMP对富勒醇羟基的活化以三乙胺为催化剂;富勒醇的表征用紫外吸收光谱和红外光谱分析的方法;富勒醇对BSA修饰后的产物的纯化和检测分别用凝胶过滤柱和SDS-PAGE电泳检测进行。富勒醇的红外光谱在3000cm^(-1)处有宽的羟基吸收峰以及碳碳双键、碳环、碳碳单键、碳氢单键等富勒醇的特征吸收峰。富勒醇对BSA修饰后,引起BSA在280nm处吸光度升高。结果表明,FMP可以对富勒醇上的羟基进行活化进而是富勒醇进行修饰。

离子液体催化乙酸和乙醇酯化反应动力学的分析

针对传统催化剂浓硫酸腐蚀性强、无法回收等问题,以绿色环保的离子液体1-磺酸丁基-2-甲基吡啶硫酸氢盐为催化剂,探讨离子液体对乙酸和乙醇酯化反应合成乙酸乙酯的动力学性能影响。在温度为313.15~333.15 K、催化剂浓度在0.07~0.27 mol·L^(-1)、初始乙酸和乙醇的量比为0.56~1.5的条件下,考察各因素对反应转化率的影响。根据二级可逆反应机理建立酯化反应动力学的溶液非理想均相(NIH)模型,并采用溶液理论中非随机双液体模型方程(NRTL模型)修正混合液体的非理想性质。通过动力学数据拟合获得模型中的动力学常数、反应活化能和指前因子等参数。随着温度和离子液体催化剂浓度上升,乙酸的反应速率逐渐增大,但平衡转化率基本不变,当初始乙酸和乙醇的量比为1时,乙酸乙酯产量最高。正反应活化能为49.48 kJ·mol^(-1),逆反应活化能为53.78 kJ·mol^(-1);正反应指前因子为7.25×10^(5)L^(2)·mol^(-2)·min^(-1),逆反应指前因子为3.87×10^(5)L^(2)·mol^(-2)·min^(-1)。结果表明模型预测值与实验值一致,证明了NIH模型适用于该离子液体催化乙酸乙酯反应动力学体系。