吡啶-4-甲醛缩氨基脲锌(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构(英文)

利用水热法合成了标题化合物[Zn(H4FoPyS)2(H2O)4](NO3)2.3(H2O)(1,H4FoPyS为希夫碱吡啶-4-甲醛缩氨基脲),其结构经IR,元素分析,单晶X-射线衍射和热重分析表征。1的晶体结构属三斜晶系,空间群P,īa=9.6505(16),b=12.644(2),c=13.156(2),α=115.459(3)°,β=90.0290(10),°γ=111.792(3),V=1321.1(4)3,Dc=1.609 g.cm-3,Z=2,M r=647.84,μ=1.905 mm-1和F(000)=728,最终偏差因子分别为R1=0.0365和wR2=0.0878。1中Zn(Ⅱ)是六配位的稍变形八面体构型,其中2个吡啶氮原子和2个配位水分子占据赤道平面,另外2个配位水分子处于轴向位置。

吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成及红外表征

采用了传统的溶液法合成了吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)的Cu(Ⅱ),N i(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物,并对配合物及配体进行了红外光谱表征,红外分析结果表明,配体L均能与过渡金属离子Cu(II),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配位形成配合物,但配体采取了不同的配位方式。

Schiff碱吡啶-4-甲醛缩氨基脲钴(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构(英文)

由Co(C lO4)2.6H2O和Sch iff碱吡啶-4-甲醛缩氨基脲反应合成了标题化合物[Co(H4FoPyS)2(H2O)4](C lO4)2.2H2O(1,H4FoPyS为Sch iff碱吡啶-4-甲醛缩氨基脲),其结构经IR,单晶X-射线衍射和元素分析表征。1属三斜晶系,空间群P,īa=6.9015(13),b=10.2030(19),c=11.136(2),α=104.960(3)°,β=90.090(3)°,γ=108.177(4),V=716.9(2)3,Dc=1.613 mg.m-3,Z=1,Mr=696.29,μ=0.868 mm-1和F(000)=359,最终偏差因子分别为R1=0.0857和wR2=0.2361。在1的晶体结构中,Co(Ⅱ)是六配位的稍变形八面体构型,其中2个吡啶氮原子和2个配位水分子占据赤道平面,另外2个配位水分子处于轴向位置。配合物分子通过氢键(N-H┈O和O-H┈O)相连,形成三维超分子网状结构。

吡啶-4-甲醛缩水杨酰腙配合物的合成及表征

以水杨酸甲酯,水合肼和吡啶-4-甲醛为原料合成了吡啶-4-甲醛缩水杨酰腙配体,并合成了Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物,对配体和配合物进行了红外光谱表征,红外结果表明:配体与Cu(Ⅱ)形成配合物和配体与Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)形成配合物的配位形式不一样。

2,6-二氯吡啶-4-甲醛的合成及副产物研究

以2,6-二羟基异烟酸为原料,经过氯代、胺解、脱水和还原反应制得2,6-二氯吡啶-4-甲醛(Ⅰ),及另一个应用较广的化工中间体2,6-二氯吡啶-4-甲胺,其结构经ESI-MS、1HNMR确证,目标产物总收率达到26.2%。结果表明:当n(2,6-二氯-4-氰基吡啶)∶n(二异丁基氢化铝)=1∶1.6,温度为-15℃,反应时间12 h,还原反应目标产物收率达到最佳为45.4%,副产物2,6-二氯吡啶-4-甲胺收率12.0%。

钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)与4-吡啶甲醛缩4-氨基安替比林配合物的合成、晶体结构与磁性

以希夫碱衍生物4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛为配体(L),采用溶剂热合成法,成功合成了2个Schiff碱Co(Ⅱ)配合物[Co LCl2](1)、Mn(Ⅱ)配合物[Mn LCl2](2),通过元素分析、红外光谱IR、XRD、TG和磁性分析等测试手段对2个配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测得Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)配合物的晶体结构。单晶结构表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,空间群为Cc;配合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是以Co(Ⅱ)为中心的扭曲四面体构型,配合物2是以Mn(Ⅱ)为中心的扭曲八面体构型。

Meso-四-(4-吡啶基)卟啉的合成

卟啉是含有母体为卟吩自由碱的大环类化合物。近年来,卟啉化合物及其金属配合物已经应用于模拟血红素,细胞色素P-450,仿叶绿素,痕量金属离子测定,电化学等方面的应用。本文摸索了meso-四(4-吡啶基)卟啉的合成条件及改进方法,将传统的丙酸体系改用以二甲苯为溶剂,水杨酸为催化剂。

一种含三苯胺基团的席夫碱的合成及其光学性能

以4-吡啶甲醛和4-(N,N-二苯胺基)苯胺为原料,合成了一种含三苯胺基团的席夫碱4-吡啶甲醛-N-(4-苯)二苯胺(Ⅲ),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR,MS(ESI)和元素分析确证。采用UV-Vis研究了Ⅲ的光学性能。结果表明:Ⅲ在二氯甲烷,乙酸乙酯,乙醇,乙腈和DMF中的λmax均位于293 nm和400 nm附近。