活性天然产物19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷快速富集

19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷是一种重要的天然来源的三萜类成分,具有良好的抗神经炎症、抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)活性,是一种潜在的抗阿尔茨海默病(AD)的先导药物,具有深入研究价值。介绍了一种在金樱子果实中快速富集19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的新方法,并研究其与潜在抗AD活性靶点的分子对接。以94 g金樱子果实粉末中提取该化合物为例,通过自制减压真空色谱装置,利用少量流动相,快速便捷地得到19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷0.172 5 g。此外,该化合物与靶蛋白结合能为-24.7 kJ·mol^(-1)。结果表明:19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有潜在的抗AD活性,提取的方法具有样品耗损低、操作方便、快速稳定、得率高等优点,在一定程度上为环境保护做出了贡献。

花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用

目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用。结果花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1～500μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强。结论花旗松素与3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖。

心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度，探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4．6mm×250．0mm，5．0μm），流动相为乙腈-1％冰醋酸（56：44），检测波长为210nm，速流为I．00mL·min^-1，柱温30℃。结果：在本色谱条件下，齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好，在14．80～26．64μg内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为97．4％，相对标准偏差（RSD）为1．4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强，HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。

HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为35℃。结果3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02~0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,可用于壮药羊开口的质量控制。

臭菘根部分离的一种酪氨酸酶抑制剂的研究

目的:对臭菘根部中分离的一种化学成分的酪氨酸酶抑制活性进行研究。方法:利用色谱柱分离纯化再根据理化性质和波谱技术对化合物进行结果鉴定,采用酶动力学方面对臭菘根部分离得到的化合物3',5'-二甲氧基-4'-O-B-D-吡喃葡萄糖基桂皮酸其酪氨酸酶抑制研究。结果:从臭菘植物根部的甲醇部分分离的化合物3',5'-二甲氧基-4'-O-B-D-吡喃葡萄糖基桂皮酸,对单酚酶(IC50=0.4毫摩尔/升)和二酚酶(IC50=0.25毫摩尔/升)都具有抑制作用。结论:从臭菘植物根部首次分离得到的化合物3',5'-二甲氧基-4'-O-B-D-吡喃葡萄糖基桂皮酸为酪氨酸酶的竞争型可逆性抑制剂,抑制常数(KI)为3.0997毫摩尔/升。

忍冬藤中咖啡酰奎宁酸葡萄糖苷的分离及含量测定

目的：忍冬藤中5-O-[4＇-O-（β-D-吡喃葡萄糖基）咖啡酰基]奎宁酸的分离鉴定及HPLC含量测定方法的建立。方法：采用色谱分离方法从忍冬藤50%甲醇提取物中分离得到5-O-[4＇-O-（β-D-吡喃葡萄糖基）咖啡酰基]奎宁酸,并通过核磁共振波谱和质谱数据确定其结构。含量测定色谱条件：Dikma Technologies PLATISILTMODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相乙腈（A）-0.4%冰乙酸溶液（B）梯度洗脱（0~20 min,8%~15%A）;流速1.0 m L·min^-1;检测波长327 nm;柱温35℃。结果：5-O-[4＇-O-（β-D-吡喃葡萄糖基）咖啡酰基]奎宁酸在0.15~3.07μg与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.521 3X-3.777 7（r=1.000 0）。供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率（n=6）为95.95%,RSD1.5%。对收集的8批忍冬藤药材进行测定,5-O-[4＇-O-（β-D-吡喃葡萄糖基）咖啡酰基]奎宁酸质量分数1.737~7.390 mg·g-1。结论：首次从忍冬藤中分离鉴定了5-O-[4＇-O-（β-D-吡喃葡萄糖基）咖啡酰基]奎宁酸,报道了其完整核磁数据,建立了忍冬藤中该成分的含量测定方法,并设立了合理的含量限度值。建立的含量测定方法准确、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。

旱柳叶的化学成分及其药理活性的研究

目的 :研究旱柳叶的化学成分及其对脂肪细胞质脂分解的影响。方法 :用化学和光谱方法进行了化学成分的研究 ;用正常大鼠附睾处脂肪细胞观察化学成分对由去甲肾上腺素 (NE)诱导的脂肪分解作用。结果 :分离出 3种单体 ,为芹黄素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷 ,木樨草素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素 3′ 甲醚 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷 ;前 2种可增加由NE促进的脂解过程中脂肪酸的释放量。 结论 :3种化合物均为首次从柳属植物叶片中获得 ;芹黄素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷可促进由NE诱导的脂解作用 ,木樨草素 3′ 甲醚 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷无明显作用。

HPLC法同时测定苦碟子注射液中4种成分的含量

目的建立同时测定苦碟子注射液中绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的HPLC法。方法色谱柱为Agela Pro-mosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1.0%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为350 nm。结果绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的线性关系良好,线性范围分别为0.730～5.84 mg.L-1、0.530～4.24 mg.L-1、0.990～7.92 mg.L-1和2.00～16.0 mg.L-1;平均回收率分别为98.8%、99.9%、99.6%和100.6%,RSD分别为0.8%、1.1%、1.0%和0.6%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,为苦碟子注射液质量控制提供参考依据。

去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的遗传毒性研究

去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa(deglucose-chikusetsusaponinⅣa,DCⅣa),即齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷,是从东北药材五加科植物龙牙楤木(Aralia elata)的总皂苷中通过大孔树脂分离纯化并结合化学转化的方法得到的生物活性成分,纯度达98%,工艺稳定。本实验室前期研究证明,口服给药具有较明显的抗心律失常作用,具有一定的心肌细胞保护作用;体内实验显示可抑制氯化钡、乌头碱、毒毛花苷G及结扎左冠状状动脉前降支诱发大鼠或豚鼠心律失常。

白花鬼针草化学成分研究

目的:研究白花鬼针草醇提物的化学成分。方法:以硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱及C18反相硅色谱分离纯化白花鬼针草醇提物的化学成分,以1H-NMR、13C-NMR以及质谱鉴定化学结构。结果:从白花鬼针草醇提物中分离、纯化、鉴定了6个化合物,分别为:槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、奥卡宁4′-O-β-D-(2″,4″,6″-三乙酰基)-吡喃酮葡萄糖苷(2)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)、原儿茶酸(6)。结论:6个化合物均首次从白花鬼针草中分离得到,其中,槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)4个化合物属于首次从鬼针草数药用植物植物中分离鉴定。

黄芩苷分析检测技术研究进展

黄芩苷是具有抗炎、抗菌、泻火解毒、止血安胎以及抗变态反应等良好药理活性的吡喃葡萄糖酸类精细化学品。综述了高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法、薄层色谱法、紫外分光光度法以及电化学传感器等检测技术对黄芩苷的分析检测研究进展,并展望了其发展前景。

金花茶叶中1个新的鞣花酸类化合物

目的研究金花茶Camellia chrysantha叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、制备型高效液相色谱法等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从金花茶叶中分离得到了10个化合物,经鉴定分别为3,4-methylenedioxy-3′-O-methyl-4′-O-(6′-O-acetyl-glucoside)ellagic acid(1)、齐墩果酸(2)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(3)、正三十二烷醇(4)、okicamelliaside(5)、6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-O,O-次甲基鞣花酸(7)、鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、3,4-亚甲二氧基-3′-O-甲基-4′-O-葡萄糖苷鞣花酸(9)、p-(羟甲基)苯酚-5-O-β-D-葡萄糖吡喃糖基(1→2)-β-D-(4-O-对-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新的鞣花酸类化合物,命名为金花茶素A,化合物4~10均为首次从该植物中分离得到。

有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

万丈深的化学成分研究

目的 研究万丈深Crepis phoenix地下部分的化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 从万丈深乙醇提物中分离得到8个化合物,分别鉴定为4-O-[6-O-(4-羟基苯乙酰基)-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-γ-丁内酯(1)、3’-O-甲基-3,4-O,O-亚甲基鞣花酸-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖(3)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(4)、白花前胡苷(5)、烟酸(6)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄苷(7)和taraxinic acid-14-O-β-D-glucopyrnaoside(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为万丈深苷A;化合物2~8为首次从该植物中分离得到。

藏紫菀化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究藏紫菀的化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂和Sephadex LH-20柱等进行分离纯化,用物理、化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定出10个化合物,分别为齐墩果酸(1)、香草酸(2)、异鼠李素(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、大波斯菊苷(6)、槲皮素3-O-(6″-O-E-咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯(9)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10)。结论除化合物8以外,其余均为首次从该种植物中分离得到。

刺苋的化学成分研究

目的研究刺苋Amaranthus spinosus的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,利用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到了16个化合物,分别鉴定为香草醛(1)、丁香醛(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、对羟基苯甲醛(5)、2-羟基苯并噻唑(6)、丁香脂素(7)、hydroxydihydrobovolide(8)、黑麦草内酯(9)、蚱蜢酮(10)、棕榈酸甘油酯(11)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(12)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(14)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(15)、芦丁(16)。结论化合物1～12、14、15均为首次从该植物中分离得到。

藏角蒿花的化学成分研究

目的研究藏角蒿Incarvillea younghusbandii花中化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱进行分离,应用NMR和MS等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离得到17个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、乌苏酸(3)、rengyolone(4)、芹菜素(5)、木犀草素(6)、槲皮素(7)、calceolarioside A(8)、2′-乙酰基毛蕊花糖苷(9)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(10)、管花苷B(11)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(12)、毛蕊花糖苷(13)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、红景天苷(15)、rengyoside B(16)、异毛蕊花糖苷(17)。结论 17个化合物均首次从该植物花中分离得到。

鸭儿芹的化学成分研究

目的研究鸭儿芹Cryptotaenia japonica全草的化学成分。方法运用多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从鸭儿芹全草中分离出13个化合物,分别鉴定为木栓酮(1)、豆甾醇-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(2)、豆甾醇(3)、香叶木素(4)、芹菜素(5)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸乙酯(6)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、绿原酸(8)、香草酸(9)、木犀草素(10)、洋川芎内酯I(11)、咖啡酸(12)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(13)。结论所有化合物均为首次从该植物中得到。

翻白草中一个新的黄酮苷类成分

目的:研究翻白草的化学成分。方法:采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和大孔吸附树脂等色谱分离手段对翻白草90%乙醇提取物的正丁醇萃取部位进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到1个黄酮苷类化合物,鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯基-(2→1)-β-D-吡喃木糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranside butyl ester-(2→1)-β-D-xylopyranoside,1)。结论:化合物1为新化合物。

藏族药小檗皮中6种成分的含量测定及不同品种比较研究

为明确藏族药小檗皮中的特征成分,该文采用制备液相色谱法对小檗皮水提液中未知成分进行定向分离,利用波谱分析鉴定其结构,结果从中分离得到2个化合物,分别鉴定为蟾毒色胺内盐(Ⅰ)和阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ),两者均为首次从小檗皮及小檗属植物中分离得到。此外,成功建立了小檗皮中6种成分的HPLC含量测定方法,并结合化学计量学方法研究了3个品种的化学成分差异,结果药根碱和蟾毒色胺内盐为主要的种间差异成分,与甘肃小檗及鲜黄小檗相比,匙叶小檗含有明显更多的药根碱(P<0. 01),且匙叶小檗中的蟾毒色胺内盐含量明显比甘肃小檗更高(P<0. 05)。今后应进一步研究蟾毒色胺内盐的药理活性及小檗皮3个品种的药效差异,该研究结果可为小檗皮药材的质量控制、药效物质基础研究及其开发利用提供参考依据。