心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度，探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4．6mm×250．0mm，5．0μm），流动相为乙腈-1％冰醋酸（56：44），检测波长为210nm，速流为I．00mL·min^-1，柱温30℃。结果：在本色谱条件下，齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好，在14．80～26．64μg内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为97．4％，相对标准偏差（RSD）为1．4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强，HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。

去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的遗传毒性研究

去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa(deglucose-chikusetsusaponinⅣa,DCⅣa),即齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷,是从东北药材五加科植物龙牙楤木(Aralia elata)的总皂苷中通过大孔树脂分离纯化并结合化学转化的方法得到的生物活性成分,纯度达98%,工艺稳定。本实验室前期研究证明,口服给药具有较明显的抗心律失常作用,具有一定的心肌细胞保护作用;体内实验显示可抑制氯化钡、乌头碱、毒毛花苷G及结扎左冠状状动脉前降支诱发大鼠或豚鼠心律失常。

旱柳叶的化学成分及其药理活性的研究

目的 :研究旱柳叶的化学成分及其对脂肪细胞质脂分解的影响。方法 :用化学和光谱方法进行了化学成分的研究 ;用正常大鼠附睾处脂肪细胞观察化学成分对由去甲肾上腺素 (NE)诱导的脂肪分解作用。结果 :分离出 3种单体 ,为芹黄素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷 ,木樨草素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素 3′ 甲醚 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷 ;前 2种可增加由NE促进的脂解过程中脂肪酸的释放量。 结论 :3种化合物均为首次从柳属植物叶片中获得 ;芹黄素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷和木樨草素 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷可促进由NE诱导的脂解作用 ,木樨草素 3′ 甲醚 7 O β D 吡喃葡萄糖醛酸苷无明显作用。

HPLC法同时测定苦碟子注射液中4种成分的含量

目的建立同时测定苦碟子注射液中绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的HPLC法。方法色谱柱为Agela Pro-mosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1.0%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为350 nm。结果绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的线性关系良好,线性范围分别为0.730～5.84 mg.L-1、0.530～4.24 mg.L-1、0.990～7.92 mg.L-1和2.00～16.0 mg.L-1;平均回收率分别为98.8%、99.9%、99.6%和100.6%,RSD分别为0.8%、1.1%、1.0%和0.6%(n=5)。结论该法简便、可行,重现性好,结果准确,为苦碟子注射液质量控制提供参考依据。

RP-HPLC法同时测定旱柳叶药材中3个主要黄酮苷成分的含量

目的：建立同时测定旱柳叶药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3’-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的高效液相色谱法。方法：采用YMC-Pack ODS-A（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长344 nm。结果：木犀草苷,芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷和木犀草素-3’-甲醚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷进样量分别在0.26～2.08μg（r=0.9999）、0.30～2.40μg（r=0.9999）和0.62～4.96μg（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=6）分别为97.5%、98.8%和101.5%,RSD分别为1.7%、1.7%和1.6%。结论：经方法学验证,本法可用于旱柳叶药材的质量控制。

土家族药物扣子七中三萜皂苷成分及抗肿瘤活性研究

目的研究土家族药物扣子七Panax japonicus var. major中三萜皂苷类成分,对其抑制肿瘤细胞增殖活性进行筛选,并初步探讨化合物结构与活性的关系。方法应用多种色谱方法对土家族药物扣子七正丁醇部位进行分离,所分离化合物运用核磁共振方法进行结构鉴定,应用MTT法测定分离化合物对体外培养人肿瘤细胞增殖的影响。结果从扣子七根茎正丁醇部位分离得到14个三萜皂苷,分别鉴定为竹节参皂苷IVa甲酯(1)、竹节参皂苷Ⅳa丁酯(2)、竹节参皂苷Ⅳ(3)、竹节参皂苷Ⅳa(4)、28-去糖竹节参皂苷Ⅳa(5)、齐墩果酸-3-O-β-D-(6′-甲酯)-吡喃葡萄糖醛酸苷(6)、(24R)-珠子参苷R1(7)、(24R)-拟人参皂苷F11(8)、(20S)-三七皂苷R2(9)、(20S)-人参皂苷Rg2(10)、人参皂苷Rg1(11)、人参皂苷Re(12)、人参皂苷Rd(13)、竹节参皂苷V甲酯(14)。活性研究结果显示,化合物5和6对胃癌BGC-823细胞、结肠癌HCT-116细胞、宫颈癌HeLa细胞及肝癌Hep G2细胞均显示了较强的活性,呈良好的剂量依赖关系,其中化合物5对BGC-823、HCT-116细胞的IC50分别为9.94、14.17μmol/L,化合物6对肝癌HepG2细胞的抑制作用最强(IC50=12.70μmol/L)。结论首次从扣子七中分离得到化合物6并报道了其光谱数据;其部分化学成分显示出抗肿瘤活性,其抗肿瘤活性与齐墩果烷型皂苷密切相关,且活性强弱可能与C-28取代基有关联,相关抗肿瘤机制值得进一步研究。

有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

藏角蒿花的化学成分研究

目的研究藏角蒿Incarvillea younghusbandii花中化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱进行分离,应用NMR和MS等波谱方法鉴定化合物结构。结果分离得到17个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、乌苏酸(3)、rengyolone(4)、芹菜素(5)、木犀草素(6)、槲皮素(7)、calceolarioside A(8)、2′-乙酰基毛蕊花糖苷(9)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(10)、管花苷B(11)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(12)、毛蕊花糖苷(13)、2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、红景天苷(15)、rengyoside B(16)、异毛蕊花糖苷(17)。结论 17个化合物均首次从该植物花中分离得到。

藏紫菀化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究藏紫菀的化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂和Sephadex LH-20柱等进行分离纯化,用物理、化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定出10个化合物,分别为齐墩果酸(1)、香草酸(2)、异鼠李素(3)、山柰酚(4)、槲皮素(5)、大波斯菊苷(6)、槲皮素3-O-(6″-O-E-咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芦丁(8)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸正丁酯(9)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(10)。结论除化合物8以外,其余均为首次从该种植物中分离得到。

刺苋的化学成分研究

目的研究刺苋Amaranthus spinosus的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,利用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到了16个化合物,分别鉴定为香草醛(1)、丁香醛(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、对羟基苯甲醛(5)、2-羟基苯并噻唑(6)、丁香脂素(7)、hydroxydihydrobovolide(8)、黑麦草内酯(9)、蚱蜢酮(10)、棕榈酸甘油酯(11)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(12)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(14)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(15)、芦丁(16)。结论化合物1～12、14、15均为首次从该植物中分离得到。

独脚金药材HPLC-DAD特征图谱研究

目的:建立独脚金药材的HPLC-DAD特征图谱。方法:采用HPLC法测定,使用Acchrom XAqua C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min^(-1),检测波长为340 nm,柱温为30℃。对10个批次独脚金药材检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2008版)进行数据处理分析。并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以8个共有峰为指标成分的独脚金药材HPLC特征图谱,并通过MS技术初步鉴定出7个共有峰的可能化学成分,分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2号峰)、芹菜素-7-半乳糖醛酸苷或芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3号峰)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4号峰)、木犀草素(5号峰)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6号峰)、芹菜素(7号峰)、金圣草素(8号峰)。以木犀草素色谱峰为参照,其他7个色谱峰的相对保留时间分别为(0.441±0.004)、(0.513±0.004)、(0.665±0.010)、(0.727±0.005)、(1.048±0.005)、(1.258±0.008)、(1.333±0.009)。结论:该方法经过方法学验证,可用于独脚金药材的质量控制。