3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪盐酸盐的合成工艺研究

以三氟乙酰肼和乙酰氯为起始原料,经5步反应合成了西他列汀的关键中间体3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪盐酸盐,并对反应条件进行了优化,优化条件下总收率超过55.0%,纯度高于99.5%,所有单一杂质含量控制在0.1%以内。

离子色谱法测定吡嗪盐酸盐中的乙二胺

采用离子色谱法测定吡嗪盐酸盐中乙二胺,考察了专属性试验、线性和范围、检测限和定量限、重复性和准确度。结果表明该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,重复性好,可用于吡嗪盐酸盐中乙二胺残留量的测定。