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功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响研究
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作者 吕晓凤 孟武 +7 位作者 刘玉涛 张梦梦 卢春玲 李强 邱振清 石林 赵巧珍 缪坤辰 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第7期155-163,共9页
目的 探究功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响。方法 将功能菌株MW-BS1进行扩大培养后,制成功能菌液和功能麸曲,以相同的接种量(10%)加入到堆积糖化之前的芝麻香酒醅中。采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spec... 目的 探究功能菌添加对芝麻香原酒中吡嗪类化合物含量的影响。方法 将功能菌株MW-BS1进行扩大培养后,制成功能菌液和功能麸曲,以相同的接种量(10%)加入到堆积糖化之前的芝麻香酒醅中。采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定酒醅、原酒中的吡嗪类化合物,并对酒醅进行常规理化检测、原酒感官评价,分析功能菌的不同添加方式对酒醅和原酒中吡嗪类化合物的影响。结果 功能菌液、功能麸曲两种方式,分别将芝麻香型原酒中吡嗪类化合物总含量提高3.01倍、5.06倍,四甲基吡嗪含量提高了4.23倍、7.67倍。结论 通过对吡嗪类化合物的定量检测及原酒的感官评价表明,功能麸曲的使用,芝麻香原酒焦香更加浓郁,酒体更为饱满协调。该研究为进一步改善芝麻香型原酒中吡嗪类化合物的含量提供了切实可行的途径。 展开更多
关键词 功能菌液 功能麸曲 芝麻香原酒 吡嗪类化合物 生产应用
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不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物含量分析 被引量:1
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作者 刘家欢 孙细珍 +3 位作者 熊亚青 钱全全 解倩倩 魏淑霞 《食品与发酵科技》 CAS 2023年第3期103-110,共8页
本文建立了一种液液微萃取与气相色谱-氮磷检测器结合同时测定酱香型白酒中8种吡嗪类化合物(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基-3,5-二甲... 本文建立了一种液液微萃取与气相色谱-氮磷检测器结合同时测定酱香型白酒中8种吡嗪类化合物(2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,6-二乙基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基-3,5-二甲基吡嗪)的定量方法。方法学考察结果表明,8种吡嗪类化合物具有良好的线性关系,相关系数R^(2)范围在0.9975~0.9999之间,检出限为1.07~28.09μg/L,定量限为3.57~93.63μg/L;在3个不同质量浓度水平下的加标回收率在88.4%~108.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.13%~5.30%之间。该方法具有操作快速准确、重复稳定、准确度高的特点,适用于酱香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析;研究发现不同轮次酒中吡嗪类化合物含量呈规律性变化,吡嗪类化合物含量在一、二轮次酒中较低,三轮次开始升高,在中间轮次(三、四、五、六轮次酒)中均维持较高含量。通过监控不同轮次酱香型白酒中吡嗪类化合物的含量,可实现工艺参数的监控与调控。 展开更多
关键词 酱香型白酒 吡嗪类化合物 定量分析 轮次酒 变化规律
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中国白酒健康功能成分吡嗪类化合物研究进展 被引量:7
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作者 丁海龙 沈小娟 +6 位作者 宋川 熊燕飞 邓波 敖灵 曾珊 李嘉 俞佳 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第9期8-12,共5页
中国白酒丰富的香味物质中蕴含了吡嗪类化合物、芳香族化合物、萜烯类化合物等多种微量健康成分。其中吡嗪类化合物是我国白酒中一类重要风味化合物和健康因子功能化合物,其香味阈值低,对中国白酒的风味有重要贡献,同时是一类有益人体... 中国白酒丰富的香味物质中蕴含了吡嗪类化合物、芳香族化合物、萜烯类化合物等多种微量健康成分。其中吡嗪类化合物是我国白酒中一类重要风味化合物和健康因子功能化合物,其香味阈值低,对中国白酒的风味有重要贡献,同时是一类有益人体健康的物质。该文综述了中国白酒中吡嗪类化合物种类、功能、检测方法以及生成途径,阐述了白酒中吡嗪类化合物健康功效及提升思路,为更好的研究中国白酒中的生物活性成分提供参考。 展开更多
关键词 中国白酒 微量健康成分 吡嗪类化合物 四甲基吡嗪 检测方法 生成途径
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顶空固相微萃取法萃取Maillard反应体系中吡嗪类化合物的条件优化 被引量:10
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作者 周永妍 李亚 余爱农 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期119-123,共5页
采用顶空固相微萃取对Maillard反应体系生成的吡嗪类化合物进行萃取,寻找最佳萃取条件。通过正交试验和单因素试验筛选合适的萃取头,探讨电解质(Na Cl)添加量、萃取温度、萃取时间等因素对萃取效率的影响。以吡嗪类化合物的总峰面积为指... 采用顶空固相微萃取对Maillard反应体系生成的吡嗪类化合物进行萃取,寻找最佳萃取条件。通过正交试验和单因素试验筛选合适的萃取头,探讨电解质(Na Cl)添加量、萃取温度、萃取时间等因素对萃取效率的影响。以吡嗪类化合物的总峰面积为指标,确定顶空固相微萃取最佳条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取头,在7 m L Maillard反应液中加入1.4 g电解质Na Cl,体系温度50℃条件下萃取30 min,Maillard反应体系中吡嗪类化合物萃取效果最好。该萃取方法相对标准偏差最大值为5.03%,最小值为0.31%,平均值为1.90%,对Maillard反应体系中吡嗪类化合物的测定有良好的重复性,可以用于Maillard反应体系中吡嗪类物质的萃取。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 正交试验 吡嗪类化合物 MAILLARD反应 气相色谱
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顶空固相微萃取与气相色谱-火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物 被引量:29
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作者 张艳红 范文来 +1 位作者 徐岩 王林祥 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期39-41,共3页
应用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-火焰热离子检测器(GC-FTD)联用技术,建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化;在优化条件下,吡嗪类化合物在所测范围内具有良好... 应用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-火焰热离子检测器(GC-FTD)联用技术,建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化;在优化条件下,吡嗪类化合物在所测范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于13.6%,检测限小于0.20μg/L,回收率大于80.2%。用该方法测定了茅台酒、郎酒中的吡嗪类化合物。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取(HS-SPME) 吡嗪类化合物 微量成分分析 白酒 火焰热离子检测器(FTD)
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反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究 被引量:1
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作者 尤进茂 孙学军 +1 位作者 朱庆存 郑庚修 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期284-287,共4页
在Spherisorb-C(18)反相柱上,以甲醇-水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式lnk'=a+cCb中的参数a、c作线性关系,得到很好的相关性。流动相... 在Spherisorb-C(18)反相柱上,以甲醇-水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式lnk'=a+cCb中的参数a、c作线性关系,得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入,可有效地改进分离。当甲醇:0.2ml/LHAc-NaAc缓冲液(pH4.5):三乙胺为40:59:1(V/V)时,除两种同分异构体不能分离外,所有组分在25min内可实现较理想的分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吡嗪类化合物 保留性能
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酱油曲霉培养物中吡嗪类化合物的分离与纯化
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作者 席丽艳 龙泽香代子 +3 位作者 OKaoru 前林行雄 吴绍熙 福岛和贵 《中国医学科学院学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期349-349,共1页
关键词 酱油 曲霉 培养物 吡嗪类化合物 分离 纯化
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一种格瓦斯的制作及其中吡嗪类化合物的顶空-固相微萃取-气相色谱法检测研究 被引量:1
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作者 王佳琳 林源 +6 位作者 张璇 宋龙飞 刘雪琪 石林 秦伟帅 王岱杰 孟武 《齐鲁工业大学学报》 CAS 2022年第1期19-26,共8页
通过优化发酵条件及工艺,以大麦麦芽、面包干、红枣汁和“黑参”为发酵底物,利用酵母菌,干酪乳酸菌的不同组合混菌发酵制得格瓦斯饮料。以感官品评等级为指标,通过正交试验研究了接种量、初糖浓度、发酵温度、发酵时间及原料配比对格瓦... 通过优化发酵条件及工艺,以大麦麦芽、面包干、红枣汁和“黑参”为发酵底物,利用酵母菌,干酪乳酸菌的不同组合混菌发酵制得格瓦斯饮料。以感官品评等级为指标,通过正交试验研究了接种量、初糖浓度、发酵温度、发酵时间及原料配比对格瓦斯饮料感官品质的影响。结果显示,格瓦斯的最佳发酵条件为总接种量2%,初糖浓度为6°P,发酵时间3 d,发酵温度22℃,面包干与大麦麦芽比例9∶1。建立了顶空-固相萃取-气相色谱法测定格瓦斯中吡嗪类化合物的方法,分析比较三种萃取头提取吡嗪类化合物的差别,结果表明:75μm CAR/PDMS萃取头表现出了较高的萃取效率,并检测出四种主要吡嗪类化合物。 展开更多
关键词 红枣面包格瓦斯 发酵条件 固相微萃取 吡嗪类化合物
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酱香型白酒中吡嗪类化合物的检测及特点 被引量:22
9
作者 孙棣 赵贵斌 杨波 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第12期162-166,共5页
建立了白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。通过检测结果找出酱香型白酒中吡嗪化合物的特点(8种吡嗪化合物中三甲基吡嗪和四甲基吡嗪含量较高),同时对真假茅台酒酒样中8种吡嗪化合物进行测定,并将检测结果进行分析,... 建立了白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。通过检测结果找出酱香型白酒中吡嗪化合物的特点(8种吡嗪化合物中三甲基吡嗪和四甲基吡嗪含量较高),同时对真假茅台酒酒样中8种吡嗪化合物进行测定,并将检测结果进行分析,其中真茅台酒四甲基吡嗪的含量远远高于其他吡嗪化合物,含量在9.25--28.3mg/L,假茅台酒中四甲基吡嗪的含量在0.89---12.5mg/L。该方法对提高酱香型白酒质量及真伪酒的鉴别提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱.质谱联用 酱香白酒 吡嗪类化合物
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对酒鬼酒中吡嗪类化合物的形成机制与香气特征的认识 被引量:7
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作者 周瑛 莫孝廉 +1 位作者 伍显兵 向斌 《酿酒科技》 北大核心 2005年第12期43-44,共2页
酒鬼酒中含有2-甲氧基-3-甲基吡嗪,2-甲氧基-3-丙基吡嗪,2-甲氧基-3-己基吡嗪,二甲基吡嗪,2-甲基-3-乙基吡嗪等5种吡嗪类化合物,其形成和含量与窖龄、入池淀粉浓度、酸度、发酵时间有关;可赋予酒体坚果、水果、豌豆、芝麻、花生、胡椒... 酒鬼酒中含有2-甲氧基-3-甲基吡嗪,2-甲氧基-3-丙基吡嗪,2-甲氧基-3-己基吡嗪,二甲基吡嗪,2-甲基-3-乙基吡嗪等5种吡嗪类化合物,其形成和含量与窖龄、入池淀粉浓度、酸度、发酵时间有关;可赋予酒体坚果、水果、豌豆、芝麻、花生、胡椒等香味,突出酒鬼酒的特征香味。(孙悟) 展开更多
关键词 酒鬼酒 吡嗪类化合物 形成机制 香气特征
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吡嗪类化合物抗幽门螺杆菌活性及机制研究 被引量:3
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作者 常韶娜 罗强 +1 位作者 刘杰 刘志刚 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第2期188-192,共5页
该实验研究了吡嗪类化合物(PYRs)对幽门螺杆菌(Hp)的抗菌活性及作用机制。采用PYRs处理Hp菌液,观察Hp的活性及形态变化;利用反转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)分析PYRs对Hp基因及相关毒力蛋白表达的影响;检测PYRs预处理Hp对胃黏膜上皮细胞(... 该实验研究了吡嗪类化合物(PYRs)对幽门螺杆菌(Hp)的抗菌活性及作用机制。采用PYRs处理Hp菌液,观察Hp的活性及形态变化;利用反转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)分析PYRs对Hp基因及相关毒力蛋白表达的影响;检测PYRs预处理Hp对胃黏膜上皮细胞(GES-1)活性、细胞凋亡的影响。结果表明,PYR-19(2,5-二甲基-3-正戊基吡嗪)可抑制Hp增殖,Hp外膜蛋白基因(BabA)和毒力基因(CagA和VacA)的转录及毒力蛋白(CagA和VacA)的表达,Hp诱导的GES-1细胞炎性细胞因子分泌及对GES-1细胞的损伤,减轻Hp对胃黏膜上皮细胞的损伤能力。 展开更多
关键词 吡嗪类化合物 幽门螺杆菌 毒力基因 外膜蛋白
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试谈吡嗪类化合物在新型白酒中的应用 被引量:2
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作者 林万福 秦梅星 刘艳玲 《酿酒》 CAS 1997年第5期31-32,共2页
吡嗪类化合物是国际通用型香料,介绍我国允许(暂允许)使用的12种吡嗪类化合物,将其应用于新型白酒。
关键词 白酒 吡嗪类化合物 食用香料
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高温大曲中吡嗪类化合物GC-MS检测方法的研究 被引量:3
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作者 苏宁 吕志远 +6 位作者 秦炳伟 张梦梦 邱振清 韩云翠 时雪萌 王滢滢 吕洪霞 《酿酒科技》 2021年第11期123-126,132,共5页
建立一种测定高温大曲中吡嗪类化合物含量的方法。选用乙醇水溶液浸泡超声30 min提取大曲中吡嗪类化合物,提取液直接进样经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进行分析,内标法定量。经优化,25%乙醇水溶液(体积比)超声提取30 min效果最佳,7种吡... 建立一种测定高温大曲中吡嗪类化合物含量的方法。选用乙醇水溶液浸泡超声30 min提取大曲中吡嗪类化合物,提取液直接进样经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进行分析,内标法定量。经优化,25%乙醇水溶液(体积比)超声提取30 min效果最佳,7种吡嗪类化合物线性相关系数均大于0.999,方法检出限在2~26μg/L之间,加标回收率为86%~118%,相对标准偏差为0.61%~6.55%。该方法操作简单,灵敏度可靠,成本较低,适用于高温大曲中7种吡嗪类化合物的检测,为进一步分析提供技术手段。 展开更多
关键词 高温大曲 吡嗪类化合物 GC-MS
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白酒中吡嗪、呋喃类化合物的分析方法研究 被引量:15
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作者 许佩勤 方毅斐 +1 位作者 庄俊钰 岑素玉 《食品与发酵科技》 CAS 2017年第2期85-93,共9页
采用气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪,研究白酒中的吡嗪类、呋喃类化合物的分析方法。探索初始温度、升温速率、分流方式、分组扫描等测定条件,确定最佳的色谱条件,并对比直接进样、旋转蒸发浓缩、固相萃取净化、液液萃取等不同前处理... 采用气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪,研究白酒中的吡嗪类、呋喃类化合物的分析方法。探索初始温度、升温速率、分流方式、分组扫描等测定条件,确定最佳的色谱条件,并对比直接进样、旋转蒸发浓缩、固相萃取净化、液液萃取等不同前处理方法的分析效果,最终确定采用液液萃取对白酒样品进行前处理,该方法能很好的保留白酒中的吡嗪、呋喃类化合物。 展开更多
关键词 白酒 吡嗪类化合物 呋喃类化合物 前处理方法 气相色谱仪 气相色谱质谱联用仪
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液相色谱-质谱联用法快速测定酱香型白酒中的吡嗪类化合物 被引量:9
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作者 孙棣 冯永渝 +1 位作者 赵贵斌 杨波 《食品科技》 CAS 北大核心 2015年第7期343-346,共4页
建立酱香型白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。采用Gemini 5μC6-Phenyl 110A苯基柱(250 mm×4.6 mm)进行检测,8种吡嗪化合物在50-5000 ng/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率为82.3%-107.3%,相对标准偏差为1.4%-4... 建立酱香型白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。采用Gemini 5μC6-Phenyl 110A苯基柱(250 mm×4.6 mm)进行检测,8种吡嗪化合物在50-5000 ng/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率为82.3%-107.3%,相对标准偏差为1.4%-4.4%,检出限为0.01-0.05mg/kg。方法快速、简单,适合于白酒中吡嗪化合物的分析。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 白酒 吡嗪类化合物
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白酒中含氮类化合物定性分析方法 被引量:9
16
作者 王莉 雷良波 +1 位作者 吴建霞 徐岩 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期891-895,共5页
吡嗪类化合物是白酒中一类重要的含氮类风味化合物,为了更好的剖析白酒风味物质组成尤其是茅台酒中吡嗪类化合物的分布情况,作者对白酒中含氮类化合物的定性分析方法进行研究。该方法通过优化提取流程,引入除酯、除多元醇等提取纯化步骤... 吡嗪类化合物是白酒中一类重要的含氮类风味化合物,为了更好的剖析白酒风味物质组成尤其是茅台酒中吡嗪类化合物的分布情况,作者对白酒中含氮类化合物的定性分析方法进行研究。该方法通过优化提取流程,引入除酯、除多元醇等提取纯化步骤,有效地提高了分析仪器对吡嗪类及含氮类化合物的检出率,形成了一套更优的白酒中吡嗪类化合物及其他含氮类化合物的定性分析方法,应用该方法共定性了茅台酒中56种含氮化合物,其中35种吡嗪类化合物、21种其它含氮类化合物。 展开更多
关键词 白酒 定性分析 茅台酒 吡嗪类化合物 含氮类化合物
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吡嗪化合物对氧化应激损伤血管内皮细胞的保护作用 被引量:2
17
作者 吴婷婷 丁玉勇 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第8期111-118,共8页
目的:研究吡嗪化合物单用或联用对体外培养人脐静脉内皮细胞(HUVEC)氧化损伤的保护作用。方法:将HUVEC分为:(1)正常对照组;(2)H_2O_2损伤对照组;(3)吡嗪类化合物单用低、中、高浓度组;(4)2,3,5,6-四甲基吡嗪与2-甲基吡嗪联用组。收集细... 目的:研究吡嗪化合物单用或联用对体外培养人脐静脉内皮细胞(HUVEC)氧化损伤的保护作用。方法:将HUVEC分为:(1)正常对照组;(2)H_2O_2损伤对照组;(3)吡嗪类化合物单用低、中、高浓度组;(4)2,3,5,6-四甲基吡嗪与2-甲基吡嗪联用组。收集细胞,测定各组细胞活力(OD)、抑制率。结果:与H_2O_2氧化损伤组相比,50μmol/L 2,3,5,6-四甲基吡嗪和50、100μmol/L 2-甲基吡嗪对细胞氧化损伤具有明显保护作用(P<0.05),且保护作用会随着作用时间的延长而加强结论;50μmol/L 2,3,5,6-四甲基吡嗪和50μmol/L 2-甲基吡嗪联合作用要比其单用对细胞氧化损伤具有更明显保护作用(P<0.05)。结论:吡嗪化合物对氧化应激损伤血管内皮细胞的保护作用,并且其联用要比单用保护作用更强。 展开更多
关键词 吡嗪类化合物 HUVEC细胞 氧化损伤保护
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葵花籽生物活性物质及熟制后风味化合物研究进展 被引量:4
18
作者 胡航伟 林祥娜 +3 位作者 汤晓娟 林祥生 王亮 刘云国 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第21期359-364,共6页
葵花籽作为我国重要的油料作物之一,其富含绿原酸、亚油酸、甾醇等多种生物活性物质。研究表明,食用葵花籽有抗氧化、增强免疫力等有益功效,对活性物质进行精细的提取,可以扩宽应用范围,提高生物利用率。熟制处理后,葵花籽会具有独特风... 葵花籽作为我国重要的油料作物之一,其富含绿原酸、亚油酸、甾醇等多种生物活性物质。研究表明,食用葵花籽有抗氧化、增强免疫力等有益功效,对活性物质进行精细的提取,可以扩宽应用范围,提高生物利用率。熟制处理后,葵花籽会具有独特风味,可增加消费者的食欲,而其化合物组分是风味物质形成的重要因素,特征风味是醛酮类和吡嗪类化合物,并得到业内学者广泛认可。文章介绍了葵花籽生物活性物质及提取技术的研究现状、葵花籽熟制后风味化合物组分及关键风味物质,旨在为葵花籽资源的高效综合利用提供参考,进而实现葵花籽产业良好的前景。 展开更多
关键词 葵花籽 绿原酸 风味物质 吡嗪类化合物
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利用全二维气质联用仪对剑南春白酒中吡嗪类生理活性物质的研究 被引量:8
19
作者 王双 《酿酒》 CAS 2016年第5期49-50,共2页
采用全二维气质联用仪(GC×GC-TOFMS)对剑南春白酒进行分析时发现,剑南春白酒中含有多种吡嗪类化合物,包括四甲基吡嗪、三甲基吡嗪等生理活性物质。吡嗪类化合物是中国传统固态发酵白酒特有的香味成分,它们不仅赋予剑南春白酒芳香... 采用全二维气质联用仪(GC×GC-TOFMS)对剑南春白酒进行分析时发现,剑南春白酒中含有多种吡嗪类化合物,包括四甲基吡嗪、三甲基吡嗪等生理活性物质。吡嗪类化合物是中国传统固态发酵白酒特有的香味成分,它们不仅赋予剑南春白酒芳香浓郁的独特香味特征,还可预防众多疾病的发生。 展开更多
关键词 剑南春 全二维气质联用仪 吡嗪类化合物
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N-(甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的合成 被引量:1
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作者 包晓容 姬小明 +1 位作者 赵铭钦 来苗 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1394-1398,共5页
以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。... 以2,3-吡嗪二羧酸和α-氨基酸(甘氨酸、缬氨酸、亮氨酸)为原料,在氯化亚砜的作用下,采取分步法和一步法,得到不同的吡嗪酰胺类衍生物,其结构经1HNMR、13CNMR、IR和HR-MS等方法确定。探讨了不同反应条件对吡嗪酰胺类衍生物合成的影响。结果表明,在氯化亚砜的作用下,采用分步法和一步法,分别得到N-(2-羧基-3-甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯和N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯。其最优反应条件为:在分步法和一步法中,α-氨基酸甲酯盐酸盐与Et3N的摩尔比约为1∶2.1时,氨基释放完全,目标产物的收率最高;分步法2,3-吡嗪二甲酰氯盐酸盐的制备采用直接抽滤为最优方法,收率达75%以上;一步法N-(2,3-二甲酰基吡嗪)-α-氨基酸甲酯的制备中,氯化亚砜的量为6 mL时,收率最高。从整体来看,分步法的收率较高,均50%以上。 展开更多
关键词 2 3-吡嗪二羧酸 甘氨酸 缬氨酸 亮氨酸 吡嗪酰胺类化合物 香料与香精
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