含化上清片中白花前胡甲素含量测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定含化上清片中白花前胡甲素的含量。方法采用反相高效液相色谱法，对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo GOLD HPERSIL C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；乙腈-0．1％磷酸溶液（57：43）为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为320nm。结果白花前胡甲素在0．0205～0．1640μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99997），平均回收率为96．88％，RSD为0．58％（n=8）。结论该方法经方法学验证可用于含化上清片中前胡的质量控制。

含化上清片质量控制方法的研究

目的 建立含化上清片的质量控制方法。方法 选用薄层色谱法对制剂中的前胡、桔梗、葛根等进行定性鉴别，并用HPLC法测定制荆中葛根素的含量。结果 葛根素在0．088～0．704μg范围内线性关系良好，r=0．9996。平均加样回收率为98．63％，RSD为1．2％（n=6）。结论 本法简便，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。

HPLC法测定含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量

目的建立含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75∶25）;流速为1.0mL·min^-1;检测波长为321nm;柱温为30℃。结果白花前胡甲素质量浓度在10.13-200.26μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9992）,加样回收率为98.9%,RSD为0.46%（n=6）;白花前胡乙素质量浓度在10.36-200.72μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9991）,加样回收率为98.6%,RSD为0.55%（n=6）。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于含化上清片中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定。

HPLC-DAD波长切换法测定含化上清片中4种主要成分的含量

目的 建立HPLC-DAD波长切换法,用于测定含化上清片中白花前胡甲素、白花前胡乙素、葛根素和枸橼酸成分含量。方法择取含化上清片样品研细,精密称取1.0 g,置25 m L容量瓶中,加85%甲醇超声提取25 min,放冷,加85%甲醇定容,摇匀,0.45μm滤膜滤过,取续滤液,WatersSpherisorbODS1液相色谱柱分离;检测波长:白花前胡甲素和白花前胡乙素320 nm、葛根素249 nm和枸橼酸212 nm;柱温25℃;进样体积10μL;流速1.0 m L·min-1;流动相A:乙腈,流动相B:p H值3.0缓冲溶液,洗脱程序:0~3min 3%A,3~18 min 3%~45%A,18~27 min 45%~91%A,27~30 min 91%A,30~30.5 min 91%~3%A,30.5~35 min 3%A,二极管阵列检测器定量检测。结果 枸橼酸、葛根素、白花前胡甲素和白花前胡乙素在5~500、0.7632~76.32、0.497~49.7和0.494 5~49.45μg·m L-1内均有良好的线性,重复性RSD(n=6)分别为3.18%、2.76%、2.19%和3.01%,加标回收率为99.02%、98.90%、99.37%和99.13%,仪器精密度良好。结论 实验结果表明,此方法可应用于含化上清片质量控制,为国家标准完善提供技术依据。