脲基含氢硅树脂对室温硫化硅橡胶耐热性能的影响

以六甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、γ-脲丙基三甲氧基硅烷为主要原料合成脲基含氢硅树脂(UHMQ),并将其加入到乙烯基硅橡胶中作为耐热助剂,考察了UHMQ用量对室温硫化硅橡胶耐热性能及力学性能的影响。结果表明,当UHMQ的用量为8份时,硅橡胶复合材料的初始分解温度最高可达414.79℃。当UHMQ的用量为6份和8份时,在200,300,400℃下热空气老化24 h硅橡胶复合材料的质量损失率明显下降,且热空气老化24 h后仍保持一定弹性。UHMQ的加入可提高硅橡胶复合材料的力学性能,当UHMQ的用量为6份时,硅橡胶复合材料的剪切强度达到最大值。

含氢硅树脂合成中的闪燃问题及对策

探讨了含氢硅树脂生产中溶剂蒸馏脱除环节发生闪燃的原因,提出了工艺优化和设备改进建议。

苯基含氢硅树脂的制备及固化性能研究

以苯基三甲氧基硅烷(Phenyltrimethoxysilane,PTMS)、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(1,1,3,3-Tetramethyldisiloxane,HTMS)和六甲基二硅氧烷(Hexamethyldisiloxane,HMDSO)为主要原料,酸性阳离子交换树脂为催化剂,采用水解缩聚的方法制备了苯基含氢硅树脂(Hydrogen containing phenyl silicone resin,PHMT树脂),采用傅里叶转换红外线光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIS)和核磁共振氢谱(1H Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,1HNMR)对其结构进行了表征,并对其制备工艺、固化性能进行了研究.结果表明,甲氧基的水解程度达99.9%,但羟基缩聚不完全,其残留量约为质量分数0.57%.采用含氢量为体积分数0.37%,黏度为722 mPa·s的苯基含氢硅树脂为交联剂,其固化物机械性能较好.

LSR用含氢MQ硅树脂型增粘剂的合成与表征

以含氢MQ硅树脂(HMQ)和1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为原料,通过硅氢加成反应合成了含氢MQ硅树脂型增粘剂(HMQ-g-HDDA),并配制成加成型液体硅橡胶(LSR)胶粘剂,用于LSR硫化胶与聚碳酸酯(PC)基材的粘接。通过傅里叶变换红外光谱对HMQ-g-HDDA的结构进行表征,并研究了反应温度、反应时间、铂催化剂用量及HDDA与HMQ的配比对HMQ-g-HDDA收率、运动黏度及增粘作用的影响。结果发现,当HDDA二次加成反应程度较大时,HMQ-g-HDDA的运动黏度显著提高,增粘作用明显降低。当反应温度为80℃、反应时间为3 h、铂质量分数为2×10-6、HDDA中的乙烯基和HMQ中的硅氢基的量之比为2.0时,HMQ-g-HDDA的收率为77.6%,运动黏度(25℃)为8.19 mm2/s,对LSR胶粘剂具有良好的增粘作用。加有HMQ-g-HDDA的LSR胶粘剂用于LSR硫化胶与PC基材之间的粘接时,其180°剥离强度为5.45 kN/m,比空白样(0.1 kN/m)提高了54.5倍。

苯基含氢MDT硅树脂的合成及其在封装胶中的应用

以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和四甲基二硅氧烷为原料,首先在盐酸的作用下进行水解缩聚反应,然后加入硫酸进一步缩聚,制得苯基含氢MDT硅树脂(PHMDT)。采用红外光谱1H NMR和29Si NMR对PHMDT的结构进行了表征,并研究了PHMDT对高折射率加成型有机硅封装胶性能的影响。结果表明,当PHMDT用量为2.34份时,有机硅封装胶的综合性能较好,此时封装胶的拉伸强度为4.16 MPa,拉断伸长率为42%,邵尔D硬度为54度,折射率为1.532,黏度为3 210 m Pa·s。

MT苯基硅树脂的研制

以三甲氧基苯基硅烷为基料,乙烯基双封头和六甲基二硅氧烷为封端剂,先在酸性条件下进行共水解缩合反应,然后在碱性条件下消除多余羟基,制得MT乙烯基苯基液态硅树脂;以三甲氧基苯基硅烷为基料,含氢双封头和六甲基二硅氧烷为封端剂,先在酸性条件下进行水解缩合反应,然后在酸性条件下利用活性氢基团取代羟基,制得MT含氢苯基液态硅树脂;将两者在铂催化剂作用下进行交联反应,得到折射率大于1.5、透光率超过90%且热稳定性良好的MT苯基固态硅树脂,其邵尔A硬度为60~90度,拉伸强度为5.15~11.35 MPa,在LED封装材料领域具有较好的应用价值。

双组分有机硅COB封装胶的制备及其性能

以高黏度的甲基乙烯基MQ硅树脂和甲基含氢硅树脂为主要原料,乙烯基封端硅烷配位铂为催化剂,添加由γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷组成的增粘剂,配成板上集成芯片（COB）封装用双组分有机硅装封胶。当甲基含氢硅树脂中的Si—H和甲基乙烯基MQ硅树脂中的Si—Vi的量之比为1∶1.35、增粘剂和铂催化剂的质量分数分别为2%～3%及0.15%时,COB封装胶的邵尔A硬度为为65度、拉伸强度为6.55 MPa、剪切强度为9.5 MPa、粘接强度达到1.8 MPa,综合性能最佳。

功能型LED CeO_2/苯基硅橡胶封装材料

采用表面覆盖改性技术,利用硬脂酸改性纳米CeO_2,将改性后的纳米m-CeO_2与苯基含氢硅树脂(PH)通过化学接枝制得m-CeO_2-PH接枝物,通过氢化硅烷化法,以接枝物为交联剂,在铂催化剂作用下制备了一种发光二极管(LED)封装用透明m-CeO_2/苯基硅橡胶材料。结果表明:经硬脂酸改性后m-CeO_2表面产生硬脂酸盐,增加了界面的相容性,提高了纳米CeO_2在聚合物中的分散。通过化学方法将m-CeO_2接枝到PH体系中,与苯基乙烯基硅树脂(PV)按化学计量比在催化剂作用下高温固化合成了一种功能型m-CeO_2/苯基硅橡胶材料。研究表明:当m-CeO_2质量分数为0.02%时,m-CeO_2/苯基硅橡胶材料的透光率仍可达到85%以上。同时,耐紫外老化性能和力学性能有明显提高。苯基硅橡胶材料中引入质量分数为0.02%的m-CeO_2,当分解温度到达600℃时,m-CeO_2/苯基硅橡胶材料的热失重比例比纯苯基硅橡胶减少了8%,m-CeO_2/苯基硅橡胶材料的放热量明显低于纯苯基硅橡胶,这对于封装有很大优越性。