杜马斯燃烧法与凯氏法测定饲料含氮量的比较研究

以20种常见的饲料原料和2种化学标准物为试验材料,分别采用凯氏法和杜马斯燃烧法测定各饲料样本中的含氮量,并将其中11种样本分别送往3个实验室进行凯氏法和杜马斯燃烧法的测定,分析误差来源,以确立一种快速无污染的饲料含氮量测定方法。结果表明,两种测定方法呈显著线性相关(r=0.999 8,P<0.001),而且大部分蛋白质饲料和能量饲料的含氮量测定值间没有差异(P>0.05),变异系数(CV)<5%,但在测定羊草、小麦秸、玉米秸、稻草时,两种方法的测定值间存在显著差异(P<0.05,CV<5%)。在3个不同的实验室使用凯氏法测定时,7种样本间存在显著差异(P<0.05),其中2种样本的CV大于5%;而使用燃烧法时,只有2种样本存在显著差异(P<0.05),并且所有样本的实验室间CV均小于5%。11种饲料样本在3个不同实验室间测定值的平均CV值表现为燃烧法明显小于(P<0.01)凯氏法。杜马斯燃烧法可以作为测定动物饲料和饲粮含氮量的常规方法。

杜马斯燃烧法测定食品中总氮含量

以各类食品为试验材料,分析了各种参数对杜马斯燃烧法测定含氮量结果的影响,并比对了杜马斯法和凯氏法的测定结果。结果表明,当通氧量为110～200min/mL,反应炉温度设定900℃以上,样品量在100～150mg时,测定结果理想。大部分食品样品杜马斯和凯氏法无显著性差别。但杜马斯法结果RSD较凯氏法稍大。另改进前处理方法,杜马斯法还可以用于测定液体食品中的氮含量,结果准确。

杜马斯燃烧法快速测定乳制品的含氮量

本文以不同种类乳制品为试验材料,建立了乳制品中含氮量的快速测定方法——杜马斯燃烧法。当燃烧炉温度设定为950℃,样品量控制在100～150 mg,分析时间为10 min时,测试效果较好。杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定的含氮量结果显示,两种方法的测定结果无显著性差别,可以作为测定乳制品含氮量的常规方法推广使用。

杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在鹿产品氮含量检测中的应用研究

选取梅花鹿鹿茸片、鹿血粉和鹿角盘3份样品以及氯化铵、硫酸铵、磷酸二氢铵和乙二胺四乙酸(EDTA)作为实验材料,以EDTA为标准品作标准曲线(相关系数R=0.999 97)。用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定了各样本中的氮含量,对结果作方差分析,并分析误差来源。结果表明,3份样品和4个化学标准物质的2种方法的测定值间差异不显著(P>0.05)。凯氏定氮法的测定值平均变异系数CV=0.217%,杜马斯燃烧法测定值平均变异系数CV=0.289%,2组数据差异不显著(P=0.862>0.05),大部分样品的凯氏定氮法测定值低于杜马斯燃烧法的测定值。2种方法的测定值比值平均值为K/D=0.990。杜马斯燃烧法和传统的凯氏定氮法测定结果差异不显著,因此,杜马斯燃烧法可以作为鹿产品氮含量的常规检测方法。

应用杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定饲料氮含量的比较

采用杜马斯燃烧法及凯氏定氮法两种测试方法对饲料及饲料原料的氮含量进行分析检验。目的在于时两种分析方法进行比较，同时分析测量误差。通过试验验证，两种测试方法的结果呈线性相关，且配合饲料、浓缩饲料、部分单一饲料含氮量测定值间没有显著差异（P〉0．05），精料补充料差异显著（P〈0．05）。且采用杜马斯燃烧法无需消解、无化学品损耗、低耗能、无污染、自动化程度高、分析速度快、分析数据准确。建议采用此法作为测定除精料补充料外的饲料和饲料原料的常规方法。

饲料中硝态氮对燃烧法与凯氏法总氮含量测定结果的影响

为了确定硝态氮对饲料含氮量的杜马斯燃烧法测定值(Cn)和凯氏法测定值(Kn)的影响,对14种硝态氮含量较高的饲料原料,采用杜马斯燃烧法和凯氏法测定各样本中的含氮量,并以化学法测定硝态氮含量为对照进行分析。结果表明:14种样本含氮量的燃烧法测定值显著高于凯氏法测定值(P<0.01),虽然2种方法测定结果间高度相关(r=0.9960),但拟合曲线与Y=X存在显著差异(P<0.01),燃烧法与凯氏法测定值间差值(Cn-Kn)与饲料中硝态氮含量相关性低(R2=0.6036)。由此可得出,当饲料中含有大量硝态氮时,燃烧法测定值显著高于凯氏法测定值,但2种方法测定值差与硝态氮含量相关性低,因此硝态氮是造成饲料含氮量的燃烧法与凯氏法测定值间差异的原因之一,但不是惟一原因。

原油不同含氮组分氮同位素的测定方法与分布特征

氮同位素的分布特征在古气候环境、古沉积及演化特征的研究方面具有重要的意义。氮是原油的重要元素之一,主要赋存于非烃和沥青质组分中,按极性可划分为碱性和非碱性含氮组分。由于原油的碳/氮比高,大部分原油无法通过直接测试获得稳定的氮同位素数据,从而制约了原油氮同位素数据的分析与应用。为了解决原油氮同位素实验测试技术瓶颈,更好地推动原油氮同位素的科学研究与生产应用,本文利用两阶段分离的前处理方法,首先将原油中的非烃和沥青质组分进行分离,并在非烃组分中分离出碱性氮和非碱性氮组分。采用杜马斯燃烧法对原油中的各含氮组分进行同位素测定;同时选用不同值域范围的多个稳定氮同位素标准样品(USGS61、USGS62、USGS63)对实验数据结果进行质量监控,原油各组分氮同位素数据不确定度均小于±0.4‰。通过分离、测定海相和陆相两种不同沉积环境的原油样品,结果表明:陆相沉积环境的原油样品氮同位素重于海相沉积环境;沥青质组分氮同位素分布范围(δ^(15)N沥-海=3.0‰~5.5‰;δ^(15)N沥-陆=7.4‰~9.4‰)重于非烃组分(δ^(15)N_(非-海)=2.1‰~3.3‰;δ^(15)N非-陆=3.8‰~5.4‰);不同极性含氮化合物的氮同位素的分布特征表现为非碱性氮组分(δ^(15)N_(非碱-海)=2.5‰~3.2‰;δ^(15)N非碱-陆=5.9‰)重于碱性氮组分(δ^(15)N碱-海=0.8‰~1.0‰;δ^(15)N碱-陆=3.5‰)。

杜马斯燃烧法测定食品中总氮含量

以各类食品为试验材料,分析了各种参数对杜马斯燃烧法测定含氮量结果的影响,并比对了杜马斯法和凯氏法的测定结果。结果表明,当通氧量为110~200 mL/min,反应炉温度设定900℃以上,样品量在100~150 mg时,测定结果理想。大部分食品样品杜马斯和凯氏法无显著性差别。但杜马斯法结果RSD较凯氏法稍大。另改进前处理方法,杜马斯法还可以用于测定液体食品中的氮含量,结果准确。