脂质过氧化与疾病关系的研究含油脂食品和人血清脂质过氧化物含量的调查

采用电位差滴定法测定含油脂食品和不同人群血清脂质过氧化物(LPO)的含量。265份含油脂食品中96%的过氧化物含量符合国家卫生标准。127份健康人血清 LPO 的含量平均值为3.84±1.93(×10^(-2)μeq/ml),并随年龄的增长而增加,60～69岁年龄组值最高,70岁以上减低。经统计学分析,有年龄差异(p<0.05),但无性别差异(p>0.05)。100份各种疾病患者的血清 LPO 的含量平均值为7.55±1.35(×10^(-2)μeq/ml),显著高于健康人(p<0.001)。本文资料与日本报道的结果比较不完全一致。本文简单地讨论了脂质过氧化与各种疾病的关系。

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%～125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100～200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%～115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400～800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯(phthalicacidesters,PAEs)残留量的分析方法。方法样品用正己烷饱和的乙腈涡旋提取,通过QuEChERS方法净化。样品在2500 r/min下涡旋2 min,4000 r/min离心3 min后,吸取乙腈层至已添加25 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)的净化管中进行净化。采用GC-MS检测,外标法定量。结果16种PAEs在0.02~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9991。方法的检出限和定量限分别为0.10~0.30和0.33~1.00 mg/kg。在0.2、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~97.3%,相对标准偏差不超过7.33%(n=6)。对40份市售不同种类的含油脂食品进行检测,总体阳性检出率为17.5%。结论本方法简便、高效且准确可靠,适用于不同种类含油脂食品中16种PAEs的检测。

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。

含油脂食品中邻苯二甲酸酯类测定的方法研究

建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化,定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。结果表明,含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的在50μg/kg和100μg/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%,相对标准偏差3.72～9.6%。方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求,简便、快速、准确,避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端,节约了检测成本,提高了工作效率。更重要的是,最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰,使检测结果更准确。

气相色谱-质谱法测定含油脂食品中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯

该研究通过乙腈提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,建立了含油脂类食品中对苯二甲酸二辛酯含量测定的方法。样品采用乙腈超声多次提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,流出液经旋转蒸发仪浓缩,经HP-5MS UI毛细管柱分离后,采用SIM模式对样品中的邻苯二甲酸二辛酯进行检测,外标法定量。实验结果表明,对苯二甲酸二辛酯在0.125~2.50μg/mL范围内,具有良好的线性范围,线性相关系数大于0.99,方法的检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,在0.50 mg/kg、1.00 mg/kg、5.00 mg/kg 3个添加水平下,样品中对苯二甲酸二辛酯的平均回收率为78.11%~104.53%,相对标准偏差(RSD,n=6)低于7.21%;该方法简单、快速、灵敏,可用于含油脂食品中对苯二甲酸二辛酯的检测,用本研究建立的方法检测40个含油脂类食品,10个样品有检出,涉及芝麻酱、辣椒油、植物油和肉制品,检出含量范围为0.64 mg/kg~1586.34 mg/kg,部分阳性样品含量较高,应当引起我们的重视。

油脂中抗氧化剂的分析检测方法研究进展

文章简要介绍了含油脂食品中添加各种抗氧化剂的必要性,综述了含油脂食品中各种抗氧化剂的分析检测技术研究进展,对各种分析检测方法进行了总结,分析了这些检测方法的优缺点和适用范围,并展望了分析检测技术的发展趋势。