火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中的金

研究建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中金的方法。样品挥发除硒处理后经火试金法富集得到金银合粒,分金后金粒用王水溶解,且在王水介质中采用原子吸收光谱仪测定。该方法相对标准偏差为1.0%-3.3%,加入标准物质回收率为95.0%-103.5%。

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。

含硒物料中硒的滴定分析方法研究

含硒物料通过硝酸溶解,硫酸冒烟,在6 mol/L盐酸体系下,用硫酸联胺沉淀硒与碲、铜、铁等杂质元素分离。分离出的硒连滤纸于烧杯中,在100~110℃的砂浴盘上溶解,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标液滴定,以测定硒的含量。该方法检测结果稳定、准确可靠。

铅试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含硒碲物料中的钌铑锇铱

钌、铑、锇、铱物理化学性质优异,成为高科技领域和工业生产中不可缺少的关键材料。实验采用铅试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含硒碲物料中的钌、铑、锇、铱元素,即浓硫酸溶解物料去除硒、碲,加入一定量的银,经铅试金富集得到银合金粒,银合金粒采用硝酸溶解分银,滤渣经过氧化钠和氯化钠高温熔融后用浓盐酸消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验对银加入量、熔样温度、灰吹温度、过氧化钠和氯化钠加入量、仪器参数进行了优化,确定了最优实验条件。本方法测定含硒碲物料中钌、铑、锇、铱的相对标准偏差为0.29%~1.01%,加标回收率为96.36%~105.77%,精密度和准确度满足分析测试需求。