新型含硫杂环席夫碱型大环化合物的合成及其杀菌活性

以乙酰丙酮,烷基二溴和二硫化碳为原料制得含硫杂环的β-二酮(1a和1b);1与乙二胺发生缩合反应合成了新型含硫杂环席夫碱型大环化合物(2a和2b),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,2对金黄色葡萄球菌,枯草杆菌和普通变形杆菌均表现出优异的杀菌活性。

专一性降解含硫杂环化合物菌株的分离和筛选

从不同污泥与堆煤土样中分离出七株菌株,均能专一地切断二苯并噻吩(DBT)中的C-S键,沿4S途径代谢,生成2-羟基联苯(2-HBP)。通过对七株菌株46h休止细胞和繁殖期生长细胞脱硫活性的比较,筛选出具有较高脱硫活力的微杆菌(Microbacteriumsp.)ZD-M2和棒杆菌(Corynebacteriumsp.)ZD-C7,并在生长温度30℃,pH7.0,0.5mmol?L?1DBT作为唯一硫源,以甘油为碳源,用摇瓶培养法测定了它们的生长和脱硫曲线。以正十六烷为模型油相,在油水体积比为1.0的两相介质中考察两菌株的脱硫特性。结果表明,有机相的存在增加了菌株的脱硫活性,但活性持续时间只有9小时较水溶液介质中的短。同时两菌都能脱除燃料油中的其他含硫杂环化合物:噻吩、苯并噻吩、二苯硫醚和4,6-二甲基二苯并噻吩的硫,是有工业化应用前景的生物脱硫催化剂。

新型含硫杂环双(β-二酮)钛(Ⅳ)配合物的合成

鉴于含硫杂环基团和双(β-二酮)钛(Ⅳ)配合物均具有良好的药理活性,设计合成了两个新型含硫杂环双(β-二酮)钛配合物(Ⅱa,Ⅱb),并通过元素分析、红外光谱、1HNMR、MS等手段对其结构进行了表征。

两个含硫杂环化合物的合成及结构表征

报道了两个新的含硫杂环化合物萘并［２，１－ｂ］噻吩和萘并［２，１－ｄ］噻吩的合成，用元素分析、红外光谱、核磁共振谱及质谱表征产物的结构。

降解含硫杂环芳烃中度嗜盐菌的筛选及降解特性研究

从胜利油田石油污染土壤中筛选分离出6株对二苯并噻吩具有降解能力的中度嗜盐菌,其中SL-4菌株的降解效果最好,在底物浓度为50mg·L-1、培养基盐度为5%条件下对二苯并噻吩的降解率达到37.2%。通过单因素实验考察了底物初始浓度、pH值、温度、氮磷比对SL-4菌株降解效果的影响。正交实验结果表明:氮磷比是影响SL-4菌株降解效果的主要因素,其次是pH值和温度;SL-4菌株的最佳培养条件为:pH值7.5、温度25℃、氮磷比6∶1。

简单含硫杂环化合物的合成与性质评价

含硫杂环化合物广泛存在于天然产物、香料和药物分子之中,具有特殊的气味以及重要的生物活性,用途广泛.这类化合物也是有机合成中一类非常重要的中间体,因此,含硫杂环化合物的合成研究备受关注.阐述近几年来含硫杂环化合物的合成研究进展,对含硫杂环化合物的相关性能进行评价,并展望了该领域的发展前景.

单质硫:合成含硫杂环的优质硫源

含硫杂环化合物在药物、分子器件和材料等诸多领域应用广泛,因而其合成方法备受关注.合成含硫杂环的关键在于分子中C—S键的构建,一般通过含硫有机物或无机物参与的C—H键功能化或C—X键偶联反应来实现.单质硫价廉易得,性质稳定,是合成含硫杂环的优质硫原子供体,因而以单质硫为原料合成含硫杂环成为人们研究的热点.综述了近年来以单质硫为硫源合成各种含硫杂环的研究进展情况.

芳香杂环含硫化合物C-S键断裂方式

主要总结分析了二苯并噻吩类含硫化合物及其加氢中间体中C-S键类型和断裂方式,同时对二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩在过渡金属硫化物和磷化物上的加氢脱硫(HDS)反应网络和动力学进行了综述。在这些含硫化合物的HDS反应网络中包含了多种C-S键,其断裂机理呈现多样性,决定了催化剂活性中心的多样性和复杂性。因此,每一种HDS催化剂都表现出独特的催化性能。该综述有助于理解HDS催化剂构效关系,为深度HDS催化剂的开发提供理论支持。

有机含硫双磷杂环己烷SDPROP的合成及应用

以三羟甲基硫化膦和甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料,合成了一种有机含硫双磷杂环己烷阻燃剂,即1-硫代-1-羟甲基-3,5-二氧杂-4-氧代-4-甲基-1,4-二膦杂环己烷(SDPROP)。分析了不同摩尔比、反应温度以及反应时间对产率的影响,得出最佳反应条件。以甲醇为溶剂,甲醇钠为催化剂,在反应温度为95℃的条件下,反应6 h,摩尔比n(三羟甲基硫化膦)∶n(甲基膦酸二甲酯)=1∶1,SDPROP的产率为96.0%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热重-差热分析(TG-DTA)及极限氧指数测试(LOI)等对产物的结构及性能进行了表征。结果表明,产物具有良好的热稳定性,将其应用于不饱和聚酯树脂(UPR)和聚丙烯(PP),均具有较好的热稳定性和阻燃效应。

新型含硫吡唑杂环的合成及其抗稻瘟病菌活性研究

以吡唑为母体化合物,通过3条路径合成了吡唑二硫代氨基甲酸酯、吡唑硫代酰胺,以及氟虫腈中间体衍生物等共计14种含硫吡唑杂环化合物,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征。采用生长速率法测试了化合物对稻瘟病菌(Magnaporthe Grisea)的抑菌活性。结果表明:在100 mg·L^(-1)浓度下,化合物2f,2i,3c有良好的抗稻瘟病菌活性,抑制率分别为81.9%、65.3%、63.6%。

以废气中的硫化氢开发含硫化学品的研究进展

目前高品质含硫化学品在国内仍有较大市场,部分甚至供不应求;回收废气中的硫化氢并深加工,既经济又环保。本文梳理了无机硫化物、硫醇、硫醚、硫酚、硫代酰胺、含硫杂环、有机二硫化物、高价硫有机物在内的8大类共计16种含硫化合物,介绍了它们的理化性质、主要用途以及市场供应情况;详细阐述了国内外主要合成方法的研究进展,着重分析了工业路线以及以硫化氢为原料的合成路线,比较有代表性的诸如生产硫化钠和硫氢化钠的吸收法,生产硫化锌的均匀沉淀法,生产甲硫醇的甲醇-硫化氢法,生产乙硫醇的氯乙烷法和乙烯-硫化氢法,生产2-巯基乙醇的环氧乙烷-硫化氢法,生产巯基乙酸的氯乙酸-硫氢化钠法和氯乙酸-硫化氢法,生产叔十二碳硫醇的十二烯-硫化氢加成法,生产二甲硫醚的二硫化碳-甲醇法和硫化氢-甲醇法,生产蛋氨酸的氰醇法和海因法,生产聚苯硫醚的Phillips法、硫磺法和硫化氢法,合成苯硫酚的硫化氢-氯苯法,生产硫脲的硫化氢-氰氨化钙法和硫化氢-氰胺法,生产四氢噻吩的噻吩加氢法和四氢呋喃-硫化氢法,生产二甲基二硫的硫酸二甲酯法和甲醇硫化法,以及通过二氧化氮氧化二甲硫醚的方法生产二甲亚砜。合理开发硫化氢废气的下游产品,需要从市场定位、技术手段、资源整合等多方面综合考虑;从当前的市场现状分析,蛋氨酸、聚苯硫醚等均具有广阔的市场发展前景,是今后研究工作的重要方向。

噻吩骈[3,4-d]嘧啶-2,4-二酮的质谱研究

本文对噻吩骈[3,4-d]嘧啶-2,4-二酮结构母核在70 eV电子束轰击下质谱的裂解规律进行了研究,并重点讨论了N^1取代基对结构母核裂解规律的影响。实验证明,脂肪烃基取代物的特征碎片为m/z73和68,芳烃基取代的特征碎片为m/z 215。

美拉德反应在宠物食品加工中的应用

美拉德反应是羰基化合物（尤其是还原糖）与胺、氨基酸、肽类、蛋白质等氨基化合物之间发生的反应，其产生的风味物质主要有含氧化合物、含氮化合物、含硫杂环化合物，还包括含硫杂环呋喃类、含氮杂环的吡嗪类，其中有些能使食品具有迷人的香味，具有诱食效果。本文通过归纳总结美拉德反应在宠物食品加工中的作用和宠物食品中用到美拉德反应的生产工艺，力求为工业化生产宠物食品和反应类宠物食品香精的企业提供一定的理论依据和参考价值。

1,4-吡啶硫内鎓盐在有机合成中的研究与应用

1,4-吡啶硫内鎓盐是一类重要的氮硫杂合成子,其中的吡啶片段既可以作为离去基团,也可以作为亲电反应位点参与反应,构建多种类型的氮硫杂骨架.因此,近年来1,4-吡啶硫内鎓盐在含氮、含硫杂环化合物的合成应用中受到了极大的关注.基于此,系统综述了1,4-吡啶硫内鎓盐在两种反应模式([3+m]和[5+m]环合反应)下构建氮硫杂环的研究进展,总结了其在环合反应及杂环化学中的应用,并对该领域的研究前景进行了展望.

SYNTHESIS OF A NOVEL CHELATING RESIN WITH HETEROCYCLIC RING OF S AND N

By the reaction of poly(bromoacetyl styrene) (EBPS) with thiaurea (TU), a kind of novel chelating resin with heterocyaclic ring of sulfur and nitrogen, poly[4-(2-amino)thiazoleyl-4- vinylbenzene], was synthesized. Its structure was characterized by FTIR and elemental analysis. The factors which have influence on the reaction such as reaction time, solvents, and molar ratio of reactants were investigated.

杂环类香料的现状与展望

介绍了国内外杂环类香料的发展概况，综述了杂环类香料的结构、香型及其应用，论述了以农副产品为原料制取杂环香料的方法，并对我国杂环香料的发展提出了几点意见和建议。

具临床应用前景的化学辐射防护剂研究进展

化学辐射防护剂的研究始于20世纪40年代末,至今人们在研发高效、低毒的临床用化学辐射防护剂方面已取得长足进展,其中代表性药物氨磷汀的发现和成功上市即为辐射防护剂研究的一重大突破。综述化学辐射防护剂的作用机制和目前研究较为广泛、具临床应用前景的胺基硫醇类、含硫杂环类以及不含硫的金属络合物类等辐射防护剂的研发进展。

二苯并噻吩的合成研究进展

二苯并噻吩类化合物广泛用于有机光敏化合物、染料、液晶、导电聚合物和药物合成等领域,至今为止已经涌现出大量的合成方法.当前报道的二苯并噻吩及其衍生物的合成方法主要通过C—S键和C—C键的环化以实现在二苯并噻吩结构中含硫五元杂环的构造.此外,通过噻吩及其衍生物和四碳合成子的环化形成苯环也是构建二苯并噻吩的重要手段,以及通过酸、碱和其他非金属的作用形成分子内C—S键也可以实现二苯并噻吩的合成.然而,这些方法大多数受依赖于预功能化的起始原料或多步程序的限制.在过去的几十年中,过渡金属催化的偶联反应逐渐成为一种有力的方法用于二苯并噻吩的构建.在这个微型综述中,结合直到2020年二苯并噻吩的最新研究进展,将广泛讨论二苯并噻吩合成的环化方法.