高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80℃、10.34MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。

气相色谱-柱后分流-反吹技术测定含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留

建立了同时测定含脂羊毛中20种有机氯和有机磷类杀虫剂残留的气相色谱-柱后分流-反吹检测方法。通过二氧化碳超临界萃取技术提取含脂羊毛样品中的杀虫剂残留并经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-柱后分流技术,可以同时得到3个检测器信号(MSD、μECD和NPD),可对两类杀虫剂准确定性和定量分析。同时运用反吹技术,减少样品中高沸点杂质对色谱系统的污染。3个添加水平的回收率为85.6%～120.9%,相对标准偏差在1.2%～17.3%之间。方法干扰小、重现性好、自动化程度高,能够对含脂羊毛中有机氯和有机磷类杀虫剂残留准确地定性定量分析。

基于气相色谱法的含脂羊毛中4种拟除虫菊酯药物残留测定

为研究用气相色谱电子捕获检测器测定含脂羊毛中4种拟除虫菊酯杀虫剂残留的国家标准,在空白含脂毛中分别添加4种含量(0.06、0.30、2.00、5.00μg/g)的拟除虫菊酯农药混标,以正己烷+乙醚(体积比为2∶1)为提取溶剂,中性氧化铝固相萃取柱和弗罗里硅土柱净化,用4 mL正己烷+乙酸乙酯(体积比为95∶5)进行洗脱,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。结果表明:4种农药的最小检出量分别为0.020、0.060、0.024、0.030μg/g,平均回收率在79.4%～101.2%之间,相对标准偏差为1.20%～3.08%,分离良好,干扰峰少,结果准确,且测试操作简便、快捷,溶剂使用量小,符合环保要求。

高效液相色谱法同时测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法。样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量。除虫脲和杀铃脲分别在0.41～41mg/L和0.38～38mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9999。最低检出限:除虫脲为0.22mg/kg,杀铃脲为0.18mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73mg/kg,杀铃脲为0.60mg/kg。在添加水平为0.76～10.25mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%～96.7%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析。

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中47种有机磷杀虫剂残留量的方法.结果表明:在0.1—10.0μg·ml-1范围内,47种有机磷杀虫剂的峰面积Y与其含量X的线性关系良好;除敌敌畏和亚胺硫磷外,其余45种有机磷定量检出限均为0.025mg·kg-1.大部分有机磷杀虫剂的回收率大于75%.

气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量

采用气相色谱-质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量。样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后，所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩，所得洗脱液经氮气吹干后定容至1．0mL，于气相色谱和气相色谱一质谱分析仪测定，外标法定量。11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系，检出限（3S／N）在0．022-0．32mg·kg^-1之间，测定下限（IOS／N）在0．0731．07mg·kg^-1之间。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验，所得回收率在74．8％～135．2％之间，相对标准偏差（n=6）小于10％。

含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留的高效液相色谱测定

建立了一套含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量的高效液相色谱测定方法．含脂羊毛样品（2g）在索氏提取器中用二氯甲烷提取约4h．提取液经预处理后在LC-Alumina-N小柱上固相萃取净化，以二氯甲烷／乙酸乙酯（体积比1：2）混合液为洗脱剂，色谱分析采用C18色谱柱，以乙腈／水（体积比41：59）作流动相，紫外检测波长254nm。方法的线性范围为0．05－10．0mg／L，除虫脲和杀铃脲在羊毛中的定量限都为0．1mg／kg．除虫脲和杀铃脲在1，2，4mg／kg3个水平上的平均加标回收率为79．9％－100．4％，回收率的相对标准偏差小于10％。

对含脂羊毛的毛丛长度及强度的探讨

对含脂羊毛的毛丛长度及强度的探讨黄传敏（中国商检总公司澳大利亚有限公司）由于羊毛是动物纤维，在它的生长过程中受到了外界条件的影响，同时也有羊本身的健康因素。加上气候干旱草原枯黄使羊的营养不良，或者羊本身健康不良等因素，使毛丛的中段或两端的纤维表面凹凸...

对含脂羊毛各类疵点及起点的研究

含脂羊毛是从活羊身上剪下或羊皮上褪下的含有汗脂尘污,未经洗涤、除杂等任何手段处理加工的毛。含脂羊毛过去国内称为原毛,但从英文名称greasy wool翻译过来应称为含脂羊毛。 因为含脂羊毛是从羊身上脱下,具有原来毛套、毛丛的本貌、本色。

添加大豆油对敖汉细毛羊羊毛含脂率及品质的影响

目的研究日粮添加大豆油对绵羊羊毛脂含量及品质的影响.方法将20只体重相近(40～45kg)的1.5岁左右敖汉细毛母羊按单因素随机设计原理分成4组,每组5只,全部单栏饲养,分别饲喂添加了0%、2%、4%、6%大豆油的日粮,试验期8个月.结果添加4%大豆油显著提高了羊毛脂的含量(P<0.05),2%和6%的添加水平不影响羊毛的含脂率(P>0.05).羊毛自然长度、羊毛细度、净毛率不受大豆油添加水平的影响(P>0.05),4%、6%大豆油的添加降低了污毛的产量(P<0.05).结论考虑生产性能,为改善羊毛的含脂率,添加4%以下的大豆油比较合适.

法国羊毛劣质,疵点含量超八成以上

2012年8月份,无锡检验检疫局会同常熟局检验监管人员连续从两批来自法国某公司进口含脂羊毛中发现夹带大量严重影响使用价值涉嫌商业欺诈行为的疵点毛,共130件,重量27818公斤,金额111695.85美元,毛包中存在弱节毛、短毛、毡片毛、边肷毛、油黄毛、印记毛、粪块毛、羊爪壳、深色毛、粗腔毛、草杂毛等多种疵点毛,

新疆地产羊毛洗涤工艺研究

以多功能液洗精为基础 ,经过重新配制的羊毛洗涤剂洗剂新疆地产羊毛 ,研究其洗涤效果及最佳的洗毛工艺 .

配毛技术在制条工艺中的应用与探讨

概述 1. 配毛是一项极具经济意义的技术工作,它是应用数理统计的原理,把不同品质的羊毛按其品位数据和工艺流程进行加工,使之达到预定目标。在实践过程中,有的从选毛开始,有的从洗毛或从制条按比例搭配和毛。凡配毛过程羊毛混合得次数愈多,毛纤维相互间的机遇率愈大,则配毛效果亦愈佳。一般说来,配毛大多是以一个指标为主设计方案的,惟国内毛纺工业对此研讨得较少,特别是进口羊毛多是按单一支数逐批使用的;

中华人民共和国海关公告

中华人民共和国海关公告经国务院批准，自１９９７年１１月５日起报关进口（含当日）的未梳的含脂剪羊毛（税号５１０１１１００）和未梳的其他含脂羊毛（税号５１０１１９００）的进口环节增值税按１３％的税率计征。特此公告。（注：此公告已于１９９７年１１月４日由各...